[发明专利]一种莰烯合成乙酸异龙脑酯的方法有效
申请号: | 201810846210.0 | 申请日: | 2018-07-27 |
公开(公告)号: | CN108863779B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 孟中磊;蒋剑春 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区林业科学研究院 |
主分类号: | C07C67/04 | 分类号: | C07C67/04;C07C69/14;B01J31/22;B01J31/04;B01J31/14 |
代理公司: | 南宁胜荣专利代理事务所(特殊普通合伙) 45126 | 代理人: | 梁月钊 |
地址: | 530007 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种莰烯合成乙酸异龙脑酯的方法,将莰烯、冰乙酸、主催化剂羟基羧酸、助催化剂,按质量比为100:20‑400:1‑50:1‑20的比例加入反应釜中,开启搅拌,温度控制在40‑100℃,反应2‑24h,得合成产物;向合成产物中加少量水,静置分层,上层油层为含乙酸异龙脑酯的目标产物,下层为含催化剂和乙酸的酸水,下层酸水除水后循环使用;将目标产物加入水洗罐中,先加碱水中和,然后再加水洗涤,得到乙酸异龙脑酯的粗产品;再进行减压分馏,得到精制的乙酸异龙脑酯。本方法催化莰烯合成乙酸异龙脑酯,得到的产物收率高,纯度高,产品易分离,所用的催化剂具有催化活性高,制备简单、重复性好、无毒、腐蚀性低以及属于可再生资源,容易实现工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 乙酸 异龙脑酯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种莰烯合成乙酸异龙脑酯的方法,其特征在于:包括如下步骤:合成反应:将莰烯、冰乙酸、主催化剂、助催化剂,按质量比为100:20‑400: 1‑50:1‑20的比例加入反应釜中,开启搅拌,控制反应温度为40‑100℃、反应时间为2‑24h,得合成产物;所述主催化剂是柠檬酸或通式为
的α‑羟基羧酸,其中R为H、苯基、CH2COOH、COOH 、CH(OH)COOH或者C1~C12烷基;所述助催化剂为乙酸锌、硫酸锌、硼酸、硼酸酐、三乙醇胺硼酸酯、硫酸锰中的一种或几种组合物;产物初步分离:在步骤(1)得到的合成产物中加入莰烯质量5‑600%的水,静置分层,下层为含催化剂和乙酸的酸水,上层油层为含乙酸异龙脑酯的目标产物;产物除酸:将上述目标产物加入水洗罐中,先加碱水中和,然后再加水洗涤2‑3次,得到乙酸异龙脑酯的粗产品;产物提纯:将粗产品进行减压分馏,得到精制的乙酸异龙脑酯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广西壮族自治区林业科学研究院,未经广西壮族自治区林业科学研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201810846210.0/,转载请声明来源钻瓜专利网。