[发明专利]一种测定植物中六溴环十二烷异构体的方法有效
申请号: | 201810631980.3 | 申请日: | 2018-06-19 |
公开(公告)号: | CN108896671B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 孙毓鑫;李华薇;胡咏霞;汪伟薇;徐向荣 | 申请(专利权)人: | 中国科学院南海海洋研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 朱双;刘明星 |
地址: | 510301 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种测定植物中六溴环十二烷异构体的方法。该方法包括以下步骤:加入回收率指示物索氏抽提,用浓硫酸和正己烷液液萃取,萃取液用多层硅胶复合柱净化,加入内标物用高效液相色谱仪‑三重四极杆串联质谱系统对HBCD立体异构体和对映异构体进行检测分析。本发明方法能够准确地对植物样品中HBCD立体和对映异构体进行纯化处理、定性和定量的分析测定,适用于标准化的制定。 | ||
搜索关键词: | 一种 测定 植物 中六溴环 十二 烷异构体 方法 | ||
【主权项】:
1.一种测定植物中六溴环十二烷异构体的方法,其特征在于,包括以下步骤:a.将植物样品冻干粉碎,称重,与无水硫酸钠混合;以丙酮/正己烷为溶剂,加入铜片和回收率指示物,索氏提取得提取液;b.浓缩提取液,加入浓硫酸,用正己烷萃取,收集萃取液;c.浓缩萃取液,转换溶剂为正己烷,加入到多层硅胶柱,先用正己烷淋洗,再用正己烷/二氯甲烷淋洗并收集洗脱液;d.浓缩并吹干洗脱液,加入内标物后用甲醇定容;e.利用高效液相色谱仪‑三重四极杆串联质谱仪对HBCD立体异构体α‑HBCD、β‑HBCD和γ‑HBCD或对映异构体(±)‑α‑HBCD、(±)‑β‑HBCD和(±)‑γ‑HBCD进行测定。
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