[发明专利]一种防水高韧性多孔二氧化硅的制备方法

摘要

本发明公开了一种防水高韧性多孔二氧化硅的制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。本发明浸渍模板在以二氧化钛、磷酸二氢铵、二水氯化钙、碳酸钠配制的分散液中水解时，分散液不仅起到促进水解作用，使多孔二氧化硅与钛基材料接触面积越大，从而有利于提高多孔二氧化硅的强度和韧性；本发明防水孔道的保护剂为改性酚醛树脂，其中添加辉钼石粉和液体石蜡，辉钼石中含大量硫元素，含硫化合物可使液体石蜡与酚醛树脂产生交联作用，使孔道保护剂的表面保护膜石蜡层的致密性得到提高，通过多孔SiO₂材料的胺基功能化使二氧化硅与酚醛树脂能够脱水缩合，键合成一体，并且内部有结合的氢键提高孔道保护剂与二氧化硅的结合力，应用前景广阔。

主权项

1.一种防水高韧性多孔二氧化硅的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将80～100mL苯乙烯单体、20～30mL司班80、10～15mL二乙烯基苯加入单口烧瓶中，将2～3mL过硫酸钾、4～5mL硫代硫酸钾溶于40～50mL水中形成分散液，在搅拌条件下，将分散液用滴液漏斗向单口烧瓶中逐滴加入，滴加完毕后继续搅拌，得到单体乳液；（2）随后将上述单口烧瓶移入水浴锅中，反应固化，取出单口烧瓶中产物并放入真空烘箱中干燥，得到干燥产物，将干燥产物研磨过筛，依次用水和无水乙醇浸泡20～24h，再放入真空烘箱中干燥直至干固结块，得到聚苯乙烯模板； （3）将正硅酸乙酯和无水乙醇混合，得到前驱体液，将聚苯乙烯模板剪成圆柱体浸泡在前驱体液中，抽真空浸泡，取出初浸模板，再次放入氨水中浸泡，随后水解得到浸渍模板；（4）取8～10g二氧化钛、5～6g磷酸二氢铵、5～10g二水氯化钙、2～3g碳酸钠混合，研磨过筛得到混合粉末，将上述浸渍模板移入水浴锅中，水浴锅中装有悬浮分散液，保温水解，得到水解完全的浸渍模板，再放入鼓风干燥箱中干燥，最后置于马弗炉中，程序升温，保温，自然冷却至室温，得到多孔SiO2材料；（5）在装有电动搅拌器的三口烧瓶中加入80～85g苯酚、85～90mL甲醛水溶液和1～3g氢氧化钠，向三口烧瓶中加入14～16g液体石蜡，20～25g辉钼石粉，加热升温，启动搅拌器，保温反应，随后将三口烧瓶用胶管连接抽气口抽真空，减压蒸馏脱水，继续保温反应，当三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，出料，待温度降至室温后得到防水孔道保护剂；（6）将4～5g聚乙烯亚胺和7～8g四乙烯五胺溶于装有40～50mL无水甲醇的烧杯中，加热升温，搅拌直至聚乙烯亚胺完全溶解，向烧杯中加入30～40g多孔二氧化硅材料，浸泡，得到胺基化多孔二氧化硅，随后将防水孔道保护剂加热升温，流入胺基化多孔二氧化硅的孔隙中，放入鼓风干燥机中，关闭鼓风干燥机的温度电源，自然降温至室温得到防水高韧性多孔二氧化硅。