[发明专利]一种静电纺丝法制备碳纳米纤维-羟基磷灰石复合材料的方法及其修饰电极的制备

摘要

本发明涉及一种静电纺丝法制备碳纳米纤维‑羟基磷灰石复合材料的方法及其修饰电极的制备。（1）将羟基磷灰石（Hydroxylopatite，HAp）和聚丙烯腈（polyacrylonitrile，PAN）加入到N,N‑二甲基甲酰胺（N,N‑dimethylformamide，DMF）中，电纺可得到羟基磷灰石掺杂聚丙烯腈纳米复合材料（HAp‑PAN），经高温碳化处理即可得到羟基磷灰石掺杂碳纳米纤维（HAp‑CNF）；（2）将研磨成粉末状的HAp‑CNF分散到蒸馏水中超声振荡得到HAp‑CNF均一分散液；（3）取石墨粉与离子液体HPPF₆置于研钵中研磨成均匀碳糊状，将碳糊填入到内置铜丝的玻璃电极管中压实，得到碳离子液体电极（CILE）；（4）取6~10 μL1.0 mg/mL~2.2 mg/mL HAp‑CNF分散液滴涂在CILE表面，即得到HAp‑CNF/CILE电极；（5）运用电化学分析法考察HAp‑CNF/CILE的性能，通过扫描电子显微镜考察了HAp‑CNF的外观形貌和结构特征。

主权项

1.一种静电纺丝法制备碳纳米纤维‑羟基磷灰石复合材料的方法及其修饰电极的制备，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、碳纳米纤维‑羟基磷灰石复合材料的制备：将 HAp和PAN加入DMF中超声30分钟，得到为淡黄色胶状溶液，在磁力搅拌器上使其混合均匀；通过静电纺丝装置将上述步骤得到的混合溶液纺成纳米纤维，其纺丝电压为5~25 KV；流速为0.2~1.0 mL/h；注射器针头与接收器之间的距离为15~20 cm；接收器滚轴转速为800~1200 rpm，制备得到白色质软的HAP‑PAN复合纳米纤维；碳化处理是将制备的HAp‑PAN复合材料置于石英皿中并放入管式炉中，除氧后在N2 保护下加热无氧处理；反应结束后在室温下取出经过碳化的材料，即得到黑色质脆的HAp‑CNF复合材料；步骤二、碳纳米纤维‑羟基磷灰石复合材料修饰电极的制备：按照质量比2:1取石墨粉与离子液体N‑己基吡啶六氟磷酸盐(HPPF6)置于研钵中研磨均匀得到碳糊，然后将碳糊填入玻璃电极管中压实，内插铜丝作为导线，得到碳离子液体电极(CILE)；取制备的HAp‑CNF于研钵中，研磨后准确称量HAp‑CNF复合材料粉末加入蒸馏水中，超声振荡至形成均一的分散液即得HAp‑CNF分散液；取HAp‑CNF分散液滴涂在CILE表面，室温条件下避光自然晾干得到HAp‑CNF/CILE。