[发明专利]一种制备迷迭香酸的方法

摘要

一种制备迷迭香酸的方法，属于植物提取技术领域。本发明以生产迷迭香脂溶性抗氧化剂过程所产生的废液为原料，通过配制N503萃取液，制备迷迭香酸原料液，制备迷迭香酸萃取相，制备迷迭香酸反萃取相，制备迷迭香酸膜浓缩液，制备迷迭香酸干粉和制备净化萃取液的步骤，就制备出迷迭香酸含量超过65～80％的迷迭香酸干粉。本发明获得的迷迭香酸干粉中迷迭香酸含量高，分离效果好，收得率高；本发明使用的N503萃取液经净化处理后可重复使用，无环境污染，是典型的绿色生产技术；本发明均使用符合GMP规范的标准化装备，操作规范，条件温和，生产成本低廉，制备出的迷迭香酸粉末产品可广泛应用于食品、保健品、医药等领域。

主权项

1.一种制备迷迭香酸的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)配制N503萃取液将N503萃取剂与磺化煤油按照体积比为1∶1～5L/L的比例混合均匀，即配制出N503萃取液，用于第(3)步制备迷迭香酸萃取相；(2)制备迷迭香酸原料液按照公告号为CN 107739305A的中国专利实施例1介绍的方法，制备得到第(2)步中所述的离心清液，即为生产迷迭香脂溶性抗氧化剂过程所产生的废液，按照该离心清液与纯净水的体积比为1∶1～5L/L的比例，将该离心清液与纯净水混合均匀，再泵入管式离心机中，以10000～20000r/min的速度进行离心分离，分别收集第二次离心清液和第二次离心渣，收集的第二次离心清液，即为迷迭香酸原料液，用于下步制备迷迭香酸萃取相；收集的第二次离心渣，可用于进一步精制鼠尾草酸；(3)制备迷迭香酸萃取相第(2)步完成后，先将第(2)步制备的迷迭香酸原料液泵入萃取器中，再泵入第(1)步制备的N503萃取液，其中N503萃取液与迷迭香酸原料液的体积比为1∶1～5L/L，接着控制萃取器搅拌转速为80～200r/min，进行第一次萃取，萃取处理3～6min后静置分层10～30min，分别收集第一次萃取的下层萃余相和上层萃取相，收集的第一次萃取的下层萃余相，再次泵入N503萃取液进行第二次萃取，第二次萃取的条件均与第一次萃取相同，第二次萃取完成后，分别收集第二次萃取的下层萃余相和上层萃取相，对收集的第二次萃取的下层萃余相，进行生化处理，达标后排放；收集的第二次萃取的上层萃取相，与第一次萃取的上层萃取相合并，即制备出迷迭香酸萃取相，用于下步制备迷迭香酸反萃取相；(4)制备迷迭香酸反萃取相第(3)步完成后，先将第(3)步制备出的迷迭香酸萃取相泵入萃取器中，再分别配制出质量百分浓度为1～5％、pH为7～9的氯化铵溶液或质量百分浓度为0.5～2％、pH为8～10的碳酸氢钠溶液，接着将该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液泵入，其中迷迭香酸萃取相与该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液的体积比为1∶1～5L/L，控制萃取搅拌转速为80～200r/min，进行第一次反萃取，反萃取处理3～6min后静置分层10～30min，第一次反萃取完成后，分别收集第一次反萃取的下层萃取相和上层萃余相，对收集的第一次反萃取的上层萃余相，再次泵入该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液进行第二次反萃取，第二次反萃取的条件均与第一次反萃取相同，第二次反萃取完成后，分别收集第二次反萃取的上层萃余相和下层萃取相，收集的第二次反萃取的上层萃余相，用于第(7)步制备净化萃取液；收集的第二次反萃取的下层萃取相，与第一次反萃取的下层萃取相合并，即制备出迷迭香酸反萃取相，用于下步制备迷迭香酸膜浓缩液；(5)制备迷迭香酸膜浓缩液第(4)步完成后，将第(4)步制备的迷迭香酸反萃取相泵入截留分子量为3000～10000Da的超滤器中，在表压为0.05～0.5Mpa下进行第一次超滤，直至第一次超滤截留液与超滤滤过液体积比为1∶7～9L/L时停止，分别收集第一次超滤滤过液和超滤截留液，收集的第一次超滤截留液，向其中加入其体积为3～6倍的纯净水后再次进行第二次超滤，直至第二次超滤截留液与超滤滤过液体积比为1∶7～9L/L时停止，分别收集第二次超滤滤过液和超滤截留液，收集的第二次超滤截留液，主要含大分子的多糖、蛋白质等，将其泵入生化池进行生化处理，达标后排放；收集的第二次超滤滤过液，与收集的第一次超滤滤过液合并后泵入截留分子量100～200Da的纳滤器中，在表压为0.3～0.7MPa的条件下进行第一次纳滤浓缩，直至第一次纳滤截留液与纳滤滤过液体积比为1∶7～9L/L时停止，分别收集第一次纳滤滤过液和纳滤截留液，收集的第一次纳滤截留液，向其中加入其体积为3～6倍的纯净水后再次进行第二次纳滤，直至第二次纳滤截留液与纳滤滤过液体积比为1∶7～9L/L时停止，分别收集第二次纳滤滤过液和纳滤截留液，收集的第二次纳滤截留液，即为迷迭香酸膜浓缩液，用于下步制备迷迭香酸干粉；收集的第二次纳滤滤过液，与收集的第一次纳滤滤过液合并，泵入生化处理池进行生化处理，达标后排放；(6)制备迷迭香酸干粉第(5)步完成后，将第(5)步收集的迷迭香酸膜浓缩液泵入离心式喷雾干燥机中，在转速为6000～8000r/min，进风温度为135～160℃，出风温度为85～95℃的条件下进行喷雾干燥，即制备出迷迭香酸干粉，其中迷迭香酸含量为65～80％，该迷迭香酸干粉的总收率为生产迷迭香脂溶性抗氧化剂过程所产生的废液中迷迭香酸质量的81～87％；(7)制备净化萃取液第(4)步完成后，将第(4)步收集的第二次反萃取的上层萃余相泵入管式离心机中，在10000～14000r/min的条件下进行离心分离，分别收集离心轻相和离心重相，收集的离心轻相，即为净化萃取液，可用于萃取下批次迷迭香酸原料液中的迷迭香酸；对收集的离心重相，含少量水溶性杂质，泵入生化处理池进行生化处理，达标后排放。