[发明专利]一种利用甲酸、乙酸混合物生产甲酸环己酯和乙酸环己酯的方法

摘要

本发明公开了一种利用甲酸、乙酸混合物生产甲酸环己酯和乙酸环己酯的方法，包括以下步骤：(1)向反应精馏塔塔釜Ⅰ内加入甲酸环己酯、甲酸、乙酸、乙酸环己酯，加热塔釜Ⅰ；(2)塔釜Ⅰ温度达到66‑87℃时，将甲酸、乙酸混合液和环己醇加入到反应精馏塔内在固体酸催化剂作用下进行反应，塔釜Ⅰ采出环己酯粗产物；(3)将上述环己酯粗产物加入到酸酯分离塔分离提纯，塔釜Ⅱ采出环己酯产品；(4)将步骤(3)环己酯产品加入到环己酯精制塔进行分离，顶部采出甲酸环己酯，塔釜Ⅲ采出乙酸环己酯。本发明环己醇单程转化率可达30%以上，生产的甲酸环己酯产品和乙酸环己酯产品质量含量均在99.9%以上，和利用甲酸或乙酸单独生产过程相比较，降低生产成本30%以上。

主权项

1.一种利用甲酸、乙酸混合物生产甲酸环己酯和乙酸环己酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向反应精馏塔塔釜Ⅰ内加入重量百分比为30‑50%的甲酸环己酯、10‑15%的甲酸、10‑15%的乙酸、30‑40%的乙酸环己酯，达到塔釜液位的70%，加热塔釜Ⅰ，控制反应精馏塔塔内压力为10‑20kPa；(2) 反应精馏塔塔釜Ⅰ温度达到66‑87℃时，将甲酸、乙酸混合液和环己醇加入到反应精馏塔内，在固体酸催化剂作用下进行反应，顶部脱除水并回收环己醇，塔釜Ⅰ采出环己酯粗产物；(3)将上述环己酯粗产物加入到酸酯分离塔分离提纯，顶部回收轻组分杂质，酸酯分离塔塔釜Ⅱ采出环己酯产品；(4)将步骤(3) 环己酯产品经离心泵加压后加入到环己酯精制塔进行分离，顶部采出甲酸环己酯，塔釜Ⅲ采出乙酸环己酯；所述反应精馏塔自下而上包括：塔釜Ⅰ、提馏段、反应段和精馏段，所述提馏段和精馏段内装填θ环型填料，所述反应段内装填固体酸催化剂，所述反应段的上下两端开设进料口，所述环己醇从反应段上端进料口进料，所述甲酸、乙酸混合液从反应段下端进料口进料，所述反应精馏塔塔顶气相出口依次连接冷凝器Ⅰ、回流罐Ⅰ、换热器和液液分相器，所述回流罐Ⅰ与换热器连接的一端还与反应精馏塔塔顶液相进口连接，所述液液分相器包括水相出口和油相出口，所述油相出口与反应段上端进料口连接；所述塔釜Ⅰ液相出口与酸酯分离塔进料口连接，所述酸酯分离塔塔顶气相出口依次连接冷凝器Ⅱ、回流罐Ⅱ，所述回流罐Ⅱ另一端分别与酸酯分离塔塔顶液相进口和反应段下端进料口连接；所述酸酯分离塔塔釜Ⅱ液相出口依次与离心泵和环己酯精制塔进料口连接，所述环己酯精制塔塔顶气相出口依次连接冷凝器Ⅲ、回流罐Ⅲ，所述回流罐Ⅲ另一端与环己酯精制塔塔顶液相进口连接；所述塔釜Ⅰ、塔釜Ⅱ和塔釜Ⅲ外均设有加热器。