[发明专利]一种自组装超薄花状镍钴磷化物电催化材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种自组装超薄花状镍钴磷化物电催化材料的制备方法，应用于电催化技术领域。本发明制备过程中采用低温水热‑磷化法，反应中不需要添加额外的沉淀剂，直接利用镍盐和钴盐与溶剂反应生成OH‑离子，降低生产成本、简化工艺、环境友好。同时，泡沫镍上原位生长的电催化活性物质直接用作工作电极，不仅避免粘结剂的使用，而且极大的增强了活性物质的电化学活性。本发明制备出的自组装超薄花状镍钴磷化物，在电化学测试中展现出良好的电催化析氢性能。而且，本发明提供的制备方法与传统制备方法相比，具有操作简易，合成条件相对温和，节省能耗，材料廉价、环保等优点。

主权项

1.一种自组装超薄花状镍钴磷化物电催化材料的制备方法，采用低温水热‑磷化法，反应中不需要添加额外的沉淀剂，直接利用镍盐和钴盐与溶剂反应生成OH‑离子；将经过处理的镍钴前驱体与磷源置于管式炉中低温磷化，并通入氮气保护气体，使泡沫镍上原位生长出电催化活性物质，并将制得的电催化材料直接用作工作电极，其特征在于：具体制备步骤如下：将镍盐、钴盐、溶剂及表面活性剂混合，在400rpm/min转速下磁力搅拌30min形成透明溶液；将透明溶液移至聚四氟乙烯反应釜内衬中，倾斜放入一片去除表面氧化层的泡沫镍（2×4cm2）；将反应釜密封后加热至100 ~ 200℃进行反应，反应时间10h，冷却至室温后取出负载前驱体的泡沫镍分别于去离子水、无水乙醇中交叉洗涤3 ~ 5次；得到镍钴前驱体；将步骤3）得到的镍钴前驱体置于40 ~ 70℃真空干燥箱中干燥6 ~ 20h；将步骤4）得到的镍钴前驱体与磷源置于管式炉中低温磷化，并通入氮气保护气体，其中磷源置于上风口；将磷化后产物于去离子水、无水乙醇中分别清洗3次，并置于真空干燥箱中干燥4h，得到自组装超薄花状镍钴磷化物电催化材料。