[发明专利]一种苯溴马隆的制备方法在审
| 申请号： | 201810458590.0 | 申请日： | 2018-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN108586402A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 张宝华;张冀男;史兰香 | 申请（专利权）人： | 石家庄学院 |
| 主分类号： | C07D307/80 | 分类号： | C07D307/80 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 050035 河北省石家庄*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯溴马隆（式I）的制备方法，所述方法步骤为：以（4‑羟基苯基）‑（2‑乙基苯并呋喃‑3‑基）甲酮（式II）为原料，以冠醚·溴为溴化剂，室温下溴代制备了苯溴马隆。副产物HBr经稀碱溶液吸收成盐，用于冠醚·溴的制备。本发明的有益效果是以冠醚·溴为溴化剂，溴的利用率高，杂质生成少，反应条件温和。冠醚和HBr可回收循环利用。 | ||
| 搜索关键词： | 冠醚 制备 苯溴马隆 溴化剂 乙基苯并呋喃 反应条件 稀碱溶液 循环利用 羟基苯基 副产物 可回收 成盐 甲酮 式II 溴代 吸收 | ||
【主权项】：
1.一种苯溴马隆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 在装有气体吸收装置的反应器中，加入一定量的冠醚·溴和HOAc，搅拌下，慢慢加入一定量的（4‑羟基苯基）‑（2‑乙基苯并呋喃‑3‑基）甲酮（II)的HOAc溶液，室温反应10h，升温至40℃，搅拌30min，冷却至室温，过滤，95%乙醇重结晶，制得苯溴马隆（I)，反应生成的副产物HBr气体经稀碱吸收成溴盐，测定溴盐的含量后，用于冠醚·溴的制备，滤液减压蒸除HOAc，残留物加入适量水，搅拌，加入一定量的回收HBr制成的溴盐和氧化剂回收冠醚并制备成冠醚· 溴，循环利用，反应式如下图：![]()
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