[发明专利]一种1-(1-氯环丙基)-2-（1;2;4-三唑基)乙酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种1‑(1‑氯环丙基)‑2‑（1,2,4‑三唑基)乙酮的合成方法，1,2,4‑三氮唑、无水碳酸钾、1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷、四氢呋喃、无水硫酸镁、氢氧化钠、乙酸乙酯和四氯化碳为主要原料，采用常压、氮气保护，水和四氢呋喃作为溶剂，以1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷和1,2,4‑三氮唑为原料，在镍钴双金属催化剂的作用下经N‑烷基化反应得到其中间体，本发明采用常压、氮气保护，水和四氢呋喃作为溶剂，以1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷和1,2,4‑三氮唑为原料，在镍钴双金属催化剂的作用下经N‑烷基化反应得到其中间体提高了其收率、缩短丙硫菌唑生产工艺流程、减少了能耗。

主权项

1.一种1‑(1‑氯环丙基)‑2‑（1,2,4‑三唑基)乙酮的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在三口烧瓶中加入水， 1,2,4‑三氮唑，无水碳酸钾和镍钴双金属催化剂,磁力搅拌，加热至65℃，反应1h；步骤2、在该温度下，将1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷和四氢呋喃的混合溶液缓慢滴入，约0.5h滴加完毕，继续反应4.5h后停止；步骤3、反应完毕后降至室温，静置分层，分出油层，用四氢呋喃萃取水层，合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤，蒸除溶剂，得棕色油状液体粗品；步骤4、将上述粗品放至到250mL三口烧瓶中，加入四氯化碳，搅拌至完全溶解，滴加浓硝酸，滴加温度30℃，约10min滴加完毕，继续搅拌1h，有白色固体析出，冷却到15℃，将白色固体(1‑（1‑氯环丙基）‑2‑(1,2,4‑三唑基)乙酮硝酸盐)过滤；步骤5、将上述唑酮盐加入到含有乙酸乙酯的三口烧瓶中，在搅拌下，滴加30%氢氧化钠稀溶液调节pH=7，在30℃下继续反应半小时；步骤6、静置、分层，将有机溶剂旋干，剩余物趁热倒出，迅速结晶、干燥，得到纯化后的1‑（1‑氯环丙基）‑2‑(1,2,4‑三唑基)乙酮固体。