[发明专利]一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法

摘要

本发明公开了一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法。应用无机碱液提取，膜分离技术得到高纯厚朴总酚碱浓缩液；进一步利用厚朴酚与和厚朴酚结构差异化，通过调节pH值从厚朴总酚中制备得到高纯度的厚朴酚与和厚朴酚单体。本发明制备的厚朴酚单体与和厚朴酚单体纯度高，工艺过程无有毒有害有机溶剂，绿色环保，对环境安全友好，低成本适合工业化生产。

主权项

1.一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将10kg厚朴粉碎约长1cm的碎段；(2)将粉碎后厚朴加到提取罐中，按照质量比1:20加入质量浓度为1％～3％的氢氧化钠的水溶液或1％氢氧化钠的水溶液，升温回流5～10h，然后通过三足离心机过滤，得到厚朴提取物碱液；(3)用质量浓度为10％盐酸调厚朴提取物碱液pH小于12～13后，将液体通过超滤膜和纳滤膜，然后使用反渗透膜浓缩，得到高纯度的厚朴总酚碱溶液，HPLC检测总酚含量99％；(4)继续用质量浓度为10％盐酸回调步骤(3)所述厚朴总酚碱溶液pH至9～11，冰水冷却，静置过夜，析出晶体，过滤后得到滤液和结晶，收集晶体，即厚朴酚单体，称重0.27～0.45kg，HPLC检测厚朴酚单体含量98％；(5)按体积比1:1，往步骤(4)得到的滤液中加入乙酸乙酯或三氯甲烷，搅拌，静置分液；取水层，调节pH小于7，加入0.5倍体积乙酸乙酯或0.5倍体积三氯甲烷，萃取三次，合并乙酸乙酯层或三氯甲烷层，浓缩至一定程度，静置，析出固体，得到和厚朴酚单体，称重0.25～0.36kg，HPLC检测和厚朴酚单体含量95％～98％。