[发明专利]一种回收D;L-萘普生甲酯料制备D;L-萘普生的方法

摘要

本发明涉及一种回收D,L‑萘普生甲酯料制备D,L‑萘普生的方法。本发明的主要目的是对D,L‑萘普生重结晶后溶于甲醇中的D,L‑萘普生及D,L‑萘普生甲酯料进行回收，主要步骤包括蒸馏、萃取、甲酯化、蒸馏提纯、水解、酸化。本发明提供的回收方法能够从D,L‑萘普生重结晶废弃母液中回收到高品质的D,L‑萘普生产品，通过本发明的回收方法，使原料得到了彻底的利用，收率大大提高，降低成本，更加环保，符合经济型工艺的理念。

主权项

1.一种回收DL‑萘普生甲酯料制备DL‑萘普生的方法,其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)蒸馏：利用75％甲醇对DL‑萘普生粗品升温溶清，降温，析晶，抽滤，抽滤所得滤饼为DL‑萘普生精品，抽滤所得滤液为甲醇母液；对所述甲醇母液蒸馏，至蒸干，将所得到的固体底料作为蒸馏产物备用；(2)萃取：步骤(1)所得蒸馏产物用甲苯溶清，搅拌萃取，分层，弃水层，取甲苯层备用；(3)甲酯化：步骤(2)所得甲苯层中加入甲醇与浓硫酸，搅拌，加热回流，得到DL‑萘普生甲酯料粗品；(4)蒸馏提纯：步骤(3)得到的DL‑萘普生甲酯料粗品先常压蒸出甲苯，再减压蒸出前馏份，最后减压蒸出DL‑萘普生甲酯料；(5)水解：步骤(4)所得DL‑萘普生甲酯料中加入水与氢氧化钠溶液，加热搅拌回流，水解物为DL‑萘普生钠；(6)酸化：加热条件下将步骤(5)所得DL‑萘普生钠用盐酸调节pH至1～2，抽滤，用水洗涤滤饼至滤液呈中性，烘干，得DL‑萘普生。