[发明专利]一种高缩醛度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高缩醛度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，属于树脂制备技术领域。通过采用聚乙烯醇1799和聚乙烯醇2499两种聚乙烯醇与正丁醛交叉缩聚，利用酸性催化剂，使得生成的聚乙烯醇缩丁醛树脂醛化度得以提高，加入的蛭石粉，能够使聚乙烯醇与正丁醛分子间的互溶性增大，本发明通过耐高温胶乳中流变填料改善聚乙烯醇缩丁醛树脂与蛭石粉等无机粉料的相容性，醇醛缩聚反应属于可逆反应，残醛量少，聚乙烯醇缩丁醛树脂一般需要热熔后使用，根据阿累尼乌斯，使流动阻力减小，而添加本发明的无机多孔填料后，可以提高熔体在填料分散相的流动阻力，从而使本发明所制备的聚乙烯醇缩丁醛树脂具有较高的粘度，应用前景广阔。

主权项

1.一种高缩醛度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将聚乙烯醇1799和聚乙烯醇2499混合，得到混合液，将混合液加入装有去离子水的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中加热升温，得到聚乙烯醇溶液；（2）按重量份数计，向三口烧瓶中加入20～30份环氧大豆油、50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠、4～5份碳酸氢钠，40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸，再用滴液漏斗向四口烧瓶中滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应30～40min，继续加热升温至90～100℃，保温反应45～55min，降温至55～60℃，用质量分数20%的氨水调节pH为6.0～7.0，出料，得到丙烯酸酯胶乳；（3）按重量份数计，取60～70份EVA树脂、20～25份苯基硅油、10～15份气相二氧化硅混合，得到流变填料，取蛭石放入球磨机中球磨，过筛得到蛭石粉，将蛭石粉、流变填料、丙烯酸酯胶乳混合，得到耐高温胶乳；（4）按重量份数计，将40～50份上述聚乙烯醇溶液经过滤器打入缩合反应釜进行降温，降温后依次加入30～40份正丁醛、3～4份苯磺酸，反应后向缩合反应釜中加入10～15份耐高温胶乳，继续反应直至缩合反应釜中反应相分层； （5）待缩合反应釜中反应相分层后继续升温并反应，过滤分离得到上层反应液和下层滤饼，将上层反应液转入水洗釜中用水洗涤反应液，得到水洗反应液，将下层滤饼使用碳酸氢钠溶液进行洗涤；（6）将上述洗涤后的滤饼研磨成粉料，再将粉料与水洗反应液混合，加热升温，保温后转移至高速离心机中，离心处，分离得到下层沉淀物置于真空干燥箱中干燥7～8h，得到高缩醛度聚乙烯醇缩丁醛树脂。