[发明专利]智能石墨烯量子点团簇的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种智能石墨烯量子点团簇的制备方法及应用，利用浓硫酸和浓硝酸加热回流处理碳纤维，得到石墨烯量子点粉末；将GQDs粉末溶于二甲基亚砜中，再与一定比例的HBTU、HOBT、肼基甲酸叔丁酯和DIPEA在氮气保护下进行反应，透析后得到GQDs酰肼溶液；再加入GQDs粉末到GQDs酰肼溶液中，同时加入三氟乙酸，反应后得到智能GQDs团簇，在去离子水中透析后得到智能GQDs团簇的水溶液。本发明方法新颖，在控制实验条件的情况下，产率高，得到的含有腙键的智能GQDs团簇可以在不同pH条件下实现GQDs控制释放，具有更好的生物应用前景。

主权项

1.一种智能石墨烯量子点团簇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a.首先称取4.0g碳纤维加入250mL的反应容器中，加入135mL的质量百分比浓度不低于95wt.％的浓硫酸与45mL的质量百分比浓度不低于65wt.％的浓硝酸混合物，在常温水浴条件下超声处理至少1h，然后在不低于80℃的油浴条件下，加热回流反应至少24h，然后将反应后的混合液冷却到室温，并用至少800mL去离子水进行稀释，然后用离心机以不低于6000rpm的转速离心至少30min，分离去除下层沉淀物，收集上层黑色液体，使用真空抽滤的方法处理黑色液体，通过孔隙尺寸不大于0.22μm的抽滤膜，进一步去除较大颗粒的物质，最后得到石墨烯量子点的酸溶液，随后在去离子水中用分子量3500Da的透析袋进行多次透析分离纯化，直到透析后的透析袋外的渗出液变为中性，然后将透析袋内透析过的保留液用旋转蒸发仪在不低于60℃进行蒸干，再进行研磨，即得到干燥的石墨烯量子点粉末；b.取100mg在所述步骤a中制备的石墨烯量子点粉末溶于至少8mL去离子水中，然后用分子量为1000Da的再生纤维素透析袋中，在二甲基亚砜中溶剂中进行透析至少4次，每4h更换一次透析液，得到石墨烯量子点的DMSO溶液；然后取含50mg的石墨烯量子点的DMSO溶液转移到单口烧瓶中，采用HBTU作为偶联剂，并将735.3mg的HBTU和261.48mg的HOBT加入单口烧瓶中进行混合，然后加入383.58mg的肼基甲酸叔丁酯，在常温下搅拌至少30分钟后，再加入400μL的N,N‑二异丙基乙胺，得到反应物混合体系溶液；然后在室温和氮气保护气体的条件下进行反应至少48h，然后将反应后的产物溶液装入分子量为3500Da的再生纤维素透析袋中，在DMSO溶液中进行透析至少两天，每8h更换一次透析液，得到GQDs酰肼溶液；c.取50mg在所述步骤b中制备的GQDs酰肼溶液，然后加入相当于所取用的GQDs酰肼溶液至少10倍质量的GQDs粉末，同时加入0.5mL的三氟乙酸形成反应物混合液体系，在室温下搅拌至少24h，然后升温到不低于50℃下搅拌至少48h进反应，得到含有智能GQDs团簇产物的混合液，然后将反应后的混合液装入分子量为8000‑10000Da的透析袋中，在去离子水中反复透析三天到四天，每8h更换一次透析液，最后得到智能GQDs团簇的水溶液。