[发明专利]一种2;2’-二氨基-联苯二甲酸的制备方法

摘要

本发明公开一种2,2’‑二氨基‑联苯二甲酸的制备方法，包括以下步骤：1）将[1,1’‑联苯]‑4,4’‑二羧酸二甲酯和反应液C混合，在冰浴条件下搅拌和反应，室温反应，加入冰块，萃取后，经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥和减压旋干后得到化合物A；2）将化合物A和甲醇混合搅拌，加入钯碳，将空气置换成氢气，室温搅拌，滤除钯碳，减压浓缩得到化合物B；3）将化合物B溶于四氢呋喃中，加入双蒸水和氢氧化钾，室温搅拌，有机相水洗两次，将水相和清洗有机相的水合并得到混合溶液F，用浓盐酸将混合溶液F的pH值调整至3，经过滤和空气干燥后得到2,2’‑二氨基‑联苯二甲酸。本发明制备方法简易，产量高，制作成本低。

主权项

1.一种2,2’‑二氨基‑联苯二甲酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）制备化合物A：将[1,1’‑联苯]‑4,4’‑二羧酸二甲酯和反应液C放于反应瓶中，在冰浴条件下搅拌25‑35min，此时[1,1’‑联苯]‑4,4’‑二羧酸二甲酯溶解于反应液C中，且反应液C的颜色变为黄色，形成混合溶液D，内置混合溶液D的反应瓶在冰浴条件下继续反应1‑3h，然后在室温条件下反应8‑12h，再向混合溶液D中加入冰块，经二氯甲烷和乙酸乙酯萃取后，合并滤液，先用饱和的食盐水洗涤，再用无水硫酸钠干燥，最后减压旋干，得到黄色固体物质，即化合物A；2）制备化合物B：将由步骤1）得到的化合物A和甲醇放于反应瓶中搅拌，使化合物A溶解于甲醇中，然后加入钯碳，并将反应瓶中的空气置换成氢气，得到混合物E，混合物E在室温条件下搅拌20‑24h后，过滤去除钯碳，经减压浓缩，得到黄色粉末状固体，即化合物B；3）制备2,2’‑二氨基‑联苯二甲酸：将由步骤2）得到的化合物B溶解于四氢呋喃中，然后加入双蒸水和氢氧化钾，在室温条件下搅拌10‑15h，将有机相和水相分离，有机相用水洗两次，将水相和清洗有机相的水合并，得到混合溶液F，用浓盐酸将混合溶液F的pH值调整至3，析出固体，经过滤和空气干燥后，得到黄色粉末状固体，即2,2’‑二氨基‑联苯二甲酸。