[发明专利]一种琥珀酸索利那新原料药合成工艺在审
| 申请号： | 201810342270.9 | 申请日： | 2018-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN108329309A | 公开（公告）日： | 2018-07-27 |
| 发明（设计）人： | 王建;张作芳;谢西平;朱宏林;陈源浩 | 申请（专利权）人： | 江西博雅欣和制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D453/02 | 分类号： | C07D453/02 |
| 代理公司： | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人： | 李炳生 |
| 地址： | 344000 江西省抚州*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种琥珀酸索利那新的原料药合成工艺，分别以2‑苯乙胺和3‑奎宁酮盐酸盐为起始原料合成片段A、片段B，再发生缩合反应生成索利那新，再通过成盐得到琥珀酸索利那新，其特征在于，采用直链烷烃类和水作反应溶剂，以碱金属氢氧化物或其碳酸盐、碳酸氢盐作缚酸剂，苯乙胺与苯甲酰氯发生酰化反应生成不溶于反应溶剂的固体沉淀片段A的中间体1，后处理过程中直接进行过滤；片段A的异构体，采用二甲亚砜作溶剂，以碱金属氢氧化物进行催化消旋，使副产物异构体能回收利用；片段B的第二步反应后处理，采用常规减压蒸馏方法能得到高纯度、高收率的3‑乙酰氧基奎宁乙酸盐，本发明提供了一种收率高，适宜工业化大生产、经济环保的新合成工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 琥珀酸索利那新 碱金属氢氧化物 后处理 反应溶剂 合成工艺 苯乙胺 原料药 收率 碳酸盐 奎宁 工业化大生产 苯甲酰氯 二甲亚砜 固体沉淀 合成片段 回收利用 减压蒸馏 起始原料 缩合反应 索利那新 碳酸氢盐 乙酰氧基 直链烷烃 酰化反应 副产物 缚酸剂 高纯度 奎宁酮 新合成 盐酸盐 乙酸盐 异构体 溶剂 不溶 成盐 水作 消旋 异构 催化 过滤 体能 环保 | ||
【主权项】：
1.一种琥珀酸索利那新的原料药合成工艺，分别以2‑苯乙胺为起始原料合成片段A和以3‑奎宁酮盐酸盐为起始原料合成片段B，片段A和片段B在缩合剂作用下发生缩合反应生成索利那新，再通过成盐得到琥珀酸索利那新，其特征在于，片段A的第一步合成中，采用直链烷烃类和水作反应溶剂，以碱金属氢氧化物或其碳酸盐、碳酸氢盐作缚酸剂，苯乙胺与苯甲酰氯发生酰化反应生成不溶于反应溶剂的固体沉淀中间体(1)，后处理过程中直接进行过滤；片段A的异构体消旋化反应中，采用二甲亚砜作溶剂，以碱金属氢氧化物进行催化消旋，副产物异构体回收；片段B的第二步反应后处理，采用常规减压蒸馏方法得到高纯度的3‑乙酰氧基奎宁乙酸盐。
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