[发明专利][1-(4’-氰基苄基)吡啶][双马来二氰基二硫烯镍(III)]的制备方法有效
申请号: | 201810311779.7 | 申请日: | 2018-04-09 |
公开(公告)号: | CN108530330B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 袁国军;任小明 | 申请(专利权)人: | 南京晓庄学院 |
主分类号: | C07C323/60 | 分类号: | C07C323/60;C07D213/04;C07C319/02;C07C319/28;H01F1/42 |
代理公司: | 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 | 代理人: | 吕鹏涛 |
地址: | 211171 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于功能材料技术领域,公开了一种[1‑(4’‑氰基苄基)吡啶][双马来二氰基二硫烯镍(III)]的同质异晶变体的制备方法。本发明利用I2氧化[1‑(4’‑氰基苄基)吡啶]2[双马来二氰基二硫烯镍(II)]以获得[1‑(4’‑氰基苄基)吡啶][双马来二氰基二硫烯镍(III)],在该氧化反应结束后过滤,滤饼经N次洗涤后溶解于乙腈中,过滤,滤液挥发析晶,得到双马来二氰基二硫烯镍(III)的同质异晶变体。本发明的制备方法简单易行,所得产品产率高且纯度高,适于工业应用。 | ||
搜索关键词: | 氰基 苄基 制备 变体 同质 过滤 功能材料技术 工业应用 氧化反应 后溶解 产率 挥发 滤饼 析晶 乙腈 洗涤 | ||
【主权项】:
1.一种制备[1‑(4’‑氰基苄基)吡啶][双马来二氰基二硫烯镍(III)]的同质异晶变体的方法,其特征在于,包括以下步骤:[1‑(4’‑氰基苄基)吡啶]2[双马来二氰基二硫烯镍(II)]与I2在极性有机溶剂中发生氧化反应,待反应结束后,过滤,滤饼经0或1次洗涤后溶解于乙腈中,过滤,滤液挥发析晶,得到[1‑(4’‑氰基苄基)吡啶][双马来二氰基二硫烯镍(III)]的具有基本上如图4a所示X‑射线粉末衍射图的晶型β;其中,所述氧化反应是在功率为2~5 kW、频率为15~20 KHz的超声条件下进行的。
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