[发明专利]一种对燃煤副产物中汞的赋存形态分析的改进BCR方法

摘要

本发明属于分析测试方法领域，特别公开了一种有效提高回收比的改进BCR方法用于对燃煤副产物中汞形态分析。本发明通过固体汞分析仪分析燃煤副产物样品和经每一步浸提后得到的滤渣中汞的含量，其两者汞含量差值即为每一步浸提过程中汞的释放含量，间接得到每一浸提过程中汞的释放量，该部分汞包含浸取液中的汞和在浸提过程中释放到环境中的Hg⁰。对比目前BCR方法用于分析燃煤副产物中重金属汞回收比在60%左右的现状，本发明提供的改进BCR方法，回收比可达到99%以上，对燃煤副产物的二次利用和处理提供理论基础。

主权项

1.一种对燃煤副产物中汞赋存形态分析的改进BCR方法，主要包括以下步骤。采用BCR方法分析燃煤副产物中重金属汞的赋存情况时，将副产物中汞分为F1水溶态汞、F2弱酸可提取态汞、F3可还原态汞、F4可氧化态汞、F5残渣态汞。为确保样品的干燥性，将样品置于电热鼓风干燥箱内45℃干燥8小时。该温度可以将样品中多余的水分除去而不会释放结晶水。为了确保样品的均匀性，将样品置于行星式高能球磨机等设备内研磨5分钟，将过100目筛的样品收集。取上述混合均匀的待测样品，均分为15份，5个为一组(编号为1‑5)，开展3个平行实验，每组测试过程如下：(1)第一步：编号1‑5的燃煤副产物样品加入去离子水，置于翻转式振荡器中室温下浸提16h，过滤，将样品编号1的滤渣记为滤渣1(其中：样品编号2‑5的滤渣用于第二步操作)，并于45℃干燥，采用固体汞分析仪测量得到样品中汞含量A和滤渣1中汞含量B1，其差值即为该浸提过程中水溶态汞，即F1＝A‑B1。(2)第二步：向第一步得到的样品编号为2‑5的滤渣中加入CH3COOH溶液，置于翻转式振荡器中浸提16h，过滤，将样品编号2的滤渣记为滤渣2(其中：样品编号3‑5的滤渣用于第二步操作)，滤渣2于45℃干燥，采用固体汞分析仪测量得到样品中汞含量A和滤渣2中汞含量B2，其差值即为该浸提过程中水溶态汞和弱酸可溶态汞的和，即F1+F2＝A‑B2。则弱酸可溶态汞F2＝(F1+F2)‑F1。(3)第三步：向第二步得到的样品编号为3‑5的滤渣中加入盐酸羟胺溶液，置于翻转式振荡器中浸提16h，过滤，将样品编号3的滤渣记为滤渣3(其中：样品编号4‑5的滤渣用于第四步操作)，滤渣3于干燥，采用固体汞分析仪测量得到样品中汞含量A和滤渣3中汞含量B3，其差值即为该浸提过程中水溶态汞、弱酸可溶态汞和可还原态汞的和，即F1+F2+F3＝A‑B3。则可还原态汞F3＝(F1+F2+F3)‑(F1+F2)。(4)第四步：向第三步得到的样品编号为4‑5的滤渣中加入H2O2水浴加热(90℃)，蒸发至溶液接近完全，冷却至室温，样品编号为4的滤渣记为滤渣4(其中：样品编号5的样品用于第五步操作)，滤渣4于45℃干燥，采用固体汞分析仪测量得到样品中汞含量A和滤渣4中汞含量B4，其差值即水溶态汞、弱酸可溶态汞、可还原态汞和水浴加热的过程中汞的释放量，即F1+F2+F3+C＝A‑B4。其中C表示在水浴加热的过程中汞的释放量。则C＝(F1+F2+F3+C)‑(F1+F2+F3)。(5)第五步：向第四步得到的样品编号为5的滤渣中加入CH3COONH4溶液，置于翻转式振荡器中浸提16h，过滤，将样品编号为5的滤渣记为滤渣5，于45℃干燥，采用固体汞分析仪测量样品中汞含量A和滤渣5中汞含量B5，其差值即为水溶态汞、弱酸可溶态汞、可还原态汞和可氧化态汞的和，即F1+F2+F3+F4＝A‑B5。则可氧化态汞F4＝(F1+F2+F3+F4)‑(F1+F2+F3)。(6)第二步：滤渣5于45℃干燥后，采用固体汞分析仪分析得到残渣态汞F5。