[发明专利]工业氨基化石墨烯的制备方法

摘要

本发明公开了一种工业氨基化石墨烯的制备方法，属于石墨烯的制备技术领域。本发明首先通过机械剥离的方法对石墨进行剥离，再通过调整主氧化剂和助氧化剂的配比进行氧化，然后通过氯化剂对氧化石墨烯表面的羟基及羧基进行活化，最后选择合适的二胺进行氨基化反应。先剥离的方式可以降低氧化剂的用量，同时达到理想的改性效果，本发明先剥离的方式可以降低氧化剂的用量，同时达到理想的效果，避免了氧化剂用量大造成的含氧量高、对石墨烯片层的破坏性大造成的改性效果差的问题。

主权项

1.一种工业氨基化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将石墨通过超临界二氧化碳剥离法进行剥离，将得到的石墨粉分散在去离子水中，依次进行破碎、分散和干燥；步骤2，将步骤1的干燥产物用酸液进行浸泡、洗涤，再加入适量主氧化剂及助氧化剂的复配物，在反应温度10～90℃，反应时间2～6h的条件下进行氧化反应，反应完成后依次进行水洗、抽滤、干燥，得到氧化石墨烯粉体，所述石墨、主氧化剂、助氧化剂的质量比为1:(0.1～1):(0.01～0.1)，所述主氧化剂为重铬酸钾、高氯酸钾、次氯酸钾、高锰酸钾中的一种或多种，所述助氧化剂为氢过氧化物、二烷基过氧化物、二酰基过氧化物、过氧酯、过氧化碳酸酯及酮过氧化物中的一种或多种；步骤3，将步骤2得到的氧化石墨烯粉体分散在溶剂中，在‑20～20℃温度下加入氯化剂，滴加完成后的0.5～4h后升温至50～130℃，反应10～24h后，缓慢加入适量的水，至体系没有气体产生，进行抽滤、洗涤，将抽滤产物重新分散在溶剂中，所述氯化剂的质量与氧化石墨烯粉体的质量比为(0.3～3)：1；步骤4，在步骤3中得到的分散液中滴加二胺，在温度为160～220℃，压力为0.25～0.7MPa的条件下反应8～24h后进行抽滤、溶剂洗涤，最后将得到的滤饼分散在去离子水中，得到氨基化石墨烯水性浆料，所述二胺与氯化剂的质量比为(0.5～1.5)：1；步骤5，将步骤4中得到的氨基化石墨烯水性浆料进行干燥，得到氨基化石墨烯粉体。