[发明专利]一种高纯度氟轻松的制备方法有效
| 申请号： | 201810181914.0 | 申请日： | 2018-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN108218951B | 公开（公告）日： | 2020-04-28 |
| 发明（设计）人： | 张涛铸;傅龙云;王富军;单含文;王江君 | 申请（专利权）人： | 浙江孚诺医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人： | 汤俊明 |
| 地址： | 322100 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供一种高纯度氟轻松的制备方法，包括以下步骤：（1）11β‑羟基‑16α,17‑[(1‑甲基亚乙基)‑双(氧)]‑21‑(乙酰氧基)‑6α,9‑二氟孕甾‑1,4‑二烯‑3,20‑二酮进行水解反应；（2）11β，21‑双羟基‑16α,17‑[(1‑甲基亚乙基)‑双(氧)]‑6α,9‑二氟孕甾‑1,4‑二烯‑3,20‑二酮粗品通过精制，得到11β，21‑双羟基‑16α,17‑[(1‑甲基亚乙基)‑双(氧)]‑6α,9‑二氟孕甾‑1,4‑二烯‑3,20‑二酮Ⅰ晶；（3）11β，21‑双羟基‑16α,17‑[(1‑甲基亚乙基)‑双(氧)]‑6α,9‑二氟孕甾‑1,4‑二烯‑3,20‑二酮Ⅰ晶精制得到氟轻松成品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 轻松 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度氟轻松的制备方法，其特征在于，所述高纯度氟轻松的制备方法包括以下步骤：(1)向反应釜中加入11β‑羟基‑16α,17‑[(1‑甲基亚乙基)‑双(氧)]‑21‑(乙酰氧基)‑6α,9‑二氟孕甾‑1,4‑二烯‑3,20‑二酮、第一有机溶剂，通入惰性气体，搅拌；降温至0‑5℃，加入水解试剂，保温反应4‑10h，反应结束后用醋酸调节pH值至6‑7，升温至35‑45℃，减压浓缩至浓缩前溶液重量的10‑35％，滴加纯化水，在5‑15℃条件下保温搅拌1‑3h；过滤，用质量分数为30‑70％的乙醇进行淋洗，60℃减压干燥，得11β，21‑双羟基‑16α,17‑[(1‑甲基亚乙基)‑双(氧)]‑6α,9‑二氟孕甾‑1,4‑二烯‑3,20‑二酮粗品；(2)向反应釜中加入11β，21‑双羟基‑16α,17‑[(1‑甲基亚乙基)‑双(氧)]‑6α,9‑二氟孕甾‑1,4‑二烯‑3,20‑二酮粗品、混合溶剂，升温至30‑40℃，搅拌溶解后保温1h，减压浓缩至浓缩前溶液重量的40‑60％，降温至5‑15℃，保温搅拌1‑3h，过滤，用二氯甲烷淋洗，得到11β，21‑双羟基‑16α,17‑[(1‑甲基亚乙基)‑双(氧)]‑6α,9‑二氟孕甾‑1,4‑二烯‑3,20‑二酮Ⅰ晶；(3)向反应器中加入11β，21‑双羟基‑16α,17‑[(1‑甲基亚乙基)‑双(氧)]‑6α,9‑二氟孕甾‑1,4‑二烯‑3,20‑二酮Ⅰ晶、第二有机溶剂，升温至40‑50℃，搅拌溶解后保温1h，然后缓慢降温至25‑35℃，滴加纯化水，滴加完毕后10‑25℃保温0.5‑2h，5‑15℃保温1h，0‑10℃保温1h，过滤，80℃减压干燥滤饼，得到11β，21‑双羟基‑16α,17‑[(1‑甲基亚乙基)‑双(氧)]‑6α,9‑二氟孕甾‑1,4‑二烯‑3,20‑二酮Ⅱ晶，即氟轻松成品。
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