[发明专利]一种原位检测矿物微区EBSD图像的方法

摘要

本发明提供了一种原位检测矿物微区EBSD图像的方法，采用配置了电子背散射衍射探头的双束扫描电镜进行检测，步骤如下：(1)将样品置于样品台上，密闭样品腔并抽真空，选取检测区域；(2)利用FIB功能将选取的检测区域内的样品制成切片，固定在FIB载网上使切片与样品台垂直，利用FIB功能将切片减薄成薄片样品；(3)①对薄片样品进行t‑EBSD检测，得到初始厚度下的样品微区EBSD图像；②利用FIB功能对薄片样品继续减薄，减薄过程中，利用SEM功能实时观察薄片样品的表面形态，当薄片样品表面出现纳米颗粒时，对出现纳米颗粒的区域进行t‑EBSD检测，得到包含纳米颗粒的样品微区EBSD图像；③重复步骤②的操作，得到不同厚度下包含纳米颗粒的样品微区EBSD图像。

主权项

1.一种原位检测矿物微区EBSD图像的方法，采用配置了电子背散射衍射探头的双束扫描电镜进行检测，其特征在于步骤如下：(1)将块状地质样品置于双束扫描电镜的样品腔中的样品台上，将聚焦离子束载网安装在与样品台垂直的卡槽内，密闭样品腔，对样品腔抽真空，然后利用双束扫描电镜的扫描电子显微镜功能观察样品的表面形态，在样品表面选取检测区域；(2)利用双束扫描电镜的聚焦离子束功能将选取的检测区域内的样品制成厚度为1.5～2μm的切片，将切片固定在聚焦离子束载网上使切片与样品台垂直，利用双束扫描电镜的聚焦离子束功能将聚焦离子束载网上的切片减薄制成厚度为50～800nm的薄片样品；(3)①对薄片样品进行透射式电子背散射衍射检测，得到在初始厚度条件下的样品微区EBSD图像；②利用双束扫描电镜的聚焦离子束功能对薄片样品继续减薄，在减薄过程中，利用双束扫描电镜的扫描电子显微镜功能实时观察薄片样品的表面形态，当薄片样品表面出现纳米颗粒时，停止对薄片样品进行减薄，对薄片样品出现纳米颗粒的区域进行透射式电子背散射衍射检测，得到包含纳米颗粒的样品微区EBSD图像；③重复步骤②的操作，得到在不同厚度条件下包含纳米颗粒的样品微区EBSD图像；步骤(3)中进行透射式电子背散射衍射检测时，控制样品台的角度使薄片样品与水平面的夹角为60°～80°，步骤(1)密闭样品腔后，后续操作均在同一真空环境下连续进行。