[发明专利]一种柠嗪酸的合成方法有效
申请号: | 201810129627.5 | 申请日: | 2018-02-08 |
公开(公告)号: | CN108164458B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 翁雪香;王嘉君;向雪琴;陈静茹;阮永明 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学 |
主分类号: | C07D213/79 | 分类号: | C07D213/79;C07D213/803 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 321004 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 暂无信息 | 说明书: | 暂无信息 |
摘要: | 本发明属于化合物制备技术领域,具体为一种柠嗪酸的合成方法。本发明采用柠檬酸和尿素的水热反应法,具体步骤包括:将柠檬酸和尿素溶于去离子水中,超声分散,充分混匀;然后反应釜内,在一定温度条件下进行水热反应;最后对反应液高速离心,除去上清液,将得到的黄色沉淀物烘干,即得色泽好,高产率,高纯度的柠嗪酸产物。本发明方法,反应条件温和,操作简单,只需一步硫酸水解,产物纯度高(96%),产率高(70%‑85%)。 | ||
搜索关键词: | 一种 柠嗪酸 合成 方法 | ||
(1)取柠檬酸0.6094‑1.2188 g和尿素0.6966‑1.3932 g溶于60‑80ml去离子水中,超声5‑10 min,充分混匀;
(2)把混合液装入100 ml反应釜内,设置烘箱温度为160‑200℃,水热条件下保温2‑6 h;冷却至室温,获得墨绿色溶液;
(3)将溶液置于20‑80℃恒温水浴槽内,磁力搅拌,并向溶液中滴入20%‑98%硫酸至溶液pH为2‑3,观察到大量黄色固体沉淀,以6000‑12000 r/min速度离心5‑10 min除去上清液,再用去离子水多次洗涤后抽干,将得到的黄色沉淀物于烘箱内烘干,即得高产率、高纯度的柠嗪酸产物。
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