[发明专利]一种柠嗪酸的合成方法有效

专利信息
申请号: 201810129627.5 申请日: 2018-02-08
公开(公告)号: CN108164458B 公开(公告)日: 2021-02-02
发明(设计)人: 翁雪香;王嘉君;向雪琴;陈静茹;阮永明 申请(专利权)人: 浙江师范大学
主分类号: C07D213/79 分类号: C07D213/79;C07D213/803
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;陆尤
地址: 321004 *** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 暂无信息 说明书: 暂无信息
摘要: 发明属于化合物制备技术领域,具体为一种柠嗪酸的合成方法。本发明采用柠檬酸和尿素的水热反应法,具体步骤包括:将柠檬酸和尿素溶于去离子水中,超声分散,充分混匀;然后反应釜内,在一定温度条件下进行水热反应;最后对反应液高速离心,除去上清液,将得到的黄色沉淀物烘干,即得色泽好,高产率,高纯度的柠嗪酸产物。本发明方法,反应条件温和,操作简单,只需一步硫酸水解,产物纯度高(96%),产率高(70%‑85%)。
搜索关键词: 一种 柠嗪酸 合成 方法
【主权项】:
1.一种柠嗪酸的合成方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)取柠檬酸0.6094‑1.2188 g和尿素0.6966‑1.3932 g溶于60‑80ml去离子水中,超声5‑10 min,充分混匀;

(2)把混合液装入100 ml反应釜内,设置烘箱温度为160‑200℃,水热条件下保温2‑6 h;冷却至室温,获得墨绿色溶液;

(3)将溶液置于20‑80℃恒温水浴槽内,磁力搅拌,并向溶液中滴入20%‑98%硫酸至溶液pH为2‑3,观察到大量黄色固体沉淀,以6000‑12000 r/min速度离心5‑10 min除去上清液,再用去离子水多次洗涤后抽干,将得到的黄色沉淀物于烘箱内烘干,即得高产率、高纯度的柠嗪酸产物。

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