[发明专利]一种甘氨酸的高效生产工艺

摘要

本发明公开了一种甘氨酸的高效生产工艺。在反应器加入溶剂甲醇或乙醇和催化剂乌洛托品或多聚甲醛后，加入氯乙酸铵，升温至60℃～70℃，滴加N,N‑二异丙基乙胺或N,N‑二乙基苄胺或N,N‑二正丙基苄胺或N,N‑二正丁基苄胺,2小时内加完，然后65℃‑75℃保温反应2.5小时，降温至40℃～50℃析出甘氨酸晶体或降温至10℃～25℃析出甘氨酸晶体和铵盐的混合物，再依次经过滤、洗涤、干燥，得甘氨酸产品。过滤液用于循环生产甘氨酸，洗涤液用于回收N,N‑二异丙基乙胺或N,N‑二乙基苄胺或N,N‑二正丙基苄胺或N,N‑二正丁基苄胺。本发明方法甘氨酸收率较现有技术提高10％，减少生产能耗，催化剂能循环使用，能回收利用N,N‑二异丙基乙胺或N,N‑二乙基苄胺N,N‑二正丙基苄胺或N,N‑二正丁基苄胺，同时联产氯化铵。

主权项

1.一种甘氨酸的高效生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在反应器里加入溶剂和催化剂，所述溶剂为甲醇或质量浓度为大于90％的甲醇水溶液或乙醇或质量浓度为大于75％的乙醇水溶液，所述催化剂为乌洛托品或多聚甲醛；搅拌并加入氯乙酸铵，升温至60℃～70℃，再滴加N,N-二异丙基乙胺或N,N-二乙基苄胺或N,N-二正丙基苄胺或N,N-二正丁基苄胺,于2小时内加完，然后65℃～75℃保温反应2.5小时；步骤二：步骤一反应完成后，采用下述方法A或方法B得到甘氨酸产品：方法A：所得反应物降温至40℃～50℃析出甘氨酸晶体，过滤，所得甘氨酸晶体再用甲醇或乙醇洗涤，干燥，得甘氨酸产品；方法B：所得反应物降温至10℃～25℃析出甘氨酸晶体和铵盐的混合物，所述铵盐对应为N,N-二异丙基乙胺盐酸盐或N,N-二乙基苄胺盐酸盐或N,N-二正丙基苄胺盐酸盐或N,N-二正丁基苄胺盐酸盐，过滤，用氯仿洗涤除去铵盐，干燥，得甘氨酸产品；步骤三：当步骤二采用方法A时，所述过滤液，降温至5℃～25℃，对应析出N,N-二异丙基乙胺盐酸盐或N,N-二乙基苄胺盐酸盐或N,N-二正丙基苄胺盐酸盐或N,N-二正丁基苄胺盐酸盐，过滤，过滤母液补加催化剂乌洛托品或多聚甲醛，补加催化剂的质量为步骤一催化剂原加入质量的0.0％～15％，用于循环生产甘氨酸；当步骤二采用方法B时，蒸馏氯仿洗涤液，回收氯仿溶剂，蒸馏剩余物对应为N,N-二异丙基乙胺盐酸盐或N,N-二乙基苄胺盐酸盐或N,N-二正丙基苄胺盐酸盐或N,N-二正丁基苄胺盐酸盐；步骤四：把步骤三所得的N,N-二异丙基乙胺盐酸盐或N,N-二乙基苄胺盐酸盐或N,N-二正丙基苄胺盐酸盐或N,N-二正丁基苄胺盐酸盐，加入20℃～50℃氨水中搅拌或水中搅拌并同时通入氨气，对应分离回收上层的N,N-二异丙基乙胺或N,N-二乙基苄胺或N,N-二正丙基苄胺或N,N-二正丁基苄胺；水层经浓缩，降温至-10℃～10℃，结晶析出氯化铵，过滤分离，母液重复用于步骤四。