[发明专利]以杂多酸插层水滑石为催化剂合成2-乙基蒽醌的方法

摘要

本发明公开了一种以杂多酸插层水滑石为催化剂合成2‑乙基蒽醌的方法，该方法以2‑(4′‑乙基苯甲酰基)苯甲酸为原料，以杂多酸插层三羟甲基水滑石为催化剂，在该催化剂的作用下，2‑(4′‑乙基苯甲酰基)苯甲酸在180‑250℃下反应1.0‑4.0小时，脱水闭环生成2‑乙基蒽醌。所采用的杂多酸插层三羟甲基水滑石催化剂是以三羟甲基修饰的镁铝水滑石为前驱体，用杂多酸通过离子交换，制备得到杂多酸插层三羟甲基水滑石。该方法避免了现有工艺中由于使用发烟硫酸而产生大量难以处理的废酸的弊端。

主权项

一种以杂多酸插层水滑石催化合成2‑乙基蒽醌的方法，具体步骤如下：A.将2‑(4^′‑乙基苯甲酰基)苯甲酸，简称BE酸，加入反应器中，加入有机溶剂A使其完全溶解，以杂多酸插层三羟甲基水滑石为催化剂，BE酸与催化剂摩尔比为1‑20；充分搅拌10‑60min后升温至溶剂A的沸点使其全部脱出；继续升温至120‑130℃使BE酸成为熔融态并均匀吸附在催化剂表面和层中；再升温至180‑250℃下反应1.0‑4.0小时，BE酸闭环脱水生成2‑乙基蒽醌；所述的杂多酸插层三羟甲基水滑石催化剂的化学通式为：M²⁺_1‑xM³⁺_x(OH)_2‑3y(C₄H₈NO₃)_y(AM₁₂O₄₀^n‑)_x/n其中0.1≤x≤0.5，0≤y≤0.7，M²⁺为二价金属离子Mg²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Ca²⁺、Fe²⁺或Cu²⁺中的任意一种或两种，M³⁺为三价金属离子Al³⁺、Co³⁺、Ti³⁺、Fe³⁺或Cr³⁺中的一种；AM₁₂O₄₀^n‑为杂多酸阴离子A为P、Si、Ge或As，n是杂多酸的价态，M为W或Mo；C₄H₈NO₃为三羟甲基；所述有机溶剂A为乙酸乙酯、乙腈、氯仿、四氢呋喃等有机溶剂，其加入质量为2‑(4′‑乙基苯甲酰基)苯甲酸质量的2‑100倍；B.待步骤A的反应冷却后，向反应器中加入有机溶剂B至其中的反应产物完全溶解，过滤分离得到催化剂和滤液，滤液用0.1‑3.0M氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗涤至中性，减压蒸馏脱溶剂B得到2‑乙基蒽醌；将分离出的催化剂用乙醇洗涤，70‑90℃真空干燥4‑24小时后循环使用；所述有机溶剂B为环己烷、甲苯、1,2‑二氯乙烷、苯、氯苯之一。