[发明专利]一种改性石墨烯导热硅脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种导热硅脂，尤其涉及一种改性石墨烯导热硅脂及其制备方法。本发明采用液相超声剥离法制备的石墨烯为原料，通过羟基化处理，使得石墨烯边缘连接上一定数量的羟基，之后再以改性石墨烯为导热填料加入到导热硅脂中，最终制得改性石墨烯导热硅脂。通过对石墨烯进行改性，提高了石墨烯在导热硅脂中的分散性，同时还提高了石墨烯与导热硅脂的相容性。本发明制得的改性石墨烯导热硅脂，其稳定性、使用寿命以及导热性能均得到显著提升。 1

主权项

1.一种改性石墨烯粉体的制备方法，包括如下步骤：

（1）称取一定量的石墨烯置于10~20 mol/L的NaOH溶液中超声分散15~60 min，磁力搅拌下室温反应8~24 h；

（2）在反应开始，搅拌1h后缓慢滴加2~5 mL，30%的H₂O₂溶液作为反应的催化剂；

（3）对反应完的溶液进行抽滤，去除碱液，然后用去离子水对滤饼进行清洗，水洗至中性，然后用去离子水超声分散成改性石墨烯分散液；

（4）采用喷雾干燥的方式对步骤（3）中制备的改性石墨烯分散液进行干燥，得到改性石墨烯粉体；

（5）将步骤（4）制得的改性石墨烯粉体置于65~80℃条件下的真空烘箱中，真空干燥1~2h，以去除改性石墨烯中的残余水分以及对改性石墨烯进行活化，得到活化后的改性石墨烯粉体。

2.如权利要求1所述的改性石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）称取0.5~2g 石墨烯置于500mL，10~20 mol/L的NaOH溶液中超声分散15~60 min，磁力搅拌下室温反应8~24 h；

（2）在反应开始，搅拌1h后缓慢滴加2~5 mL，30%的H₂O₂溶液作为反应的催化剂，滴加速度为1~2滴/s；

（3）采用超滤膜和微孔过滤器，对反应完的溶液进行抽滤，去除碱液，然后用去离子水对滤饼进行清洗，水洗至中性，然后用去离子水超声分散成1~5 g/L的改性石墨烯分散液；

（4）采用喷雾干燥的方式对步骤（3）中制备的改性石墨烯分散液进行干燥，得到改性石墨烯粉体；

（5）将步骤（4）制得的改性石墨烯粉体置于65~80℃条件下的真空烘箱中，真空干燥1~2h，以去除改性石墨烯中的残余水分以及对改性石墨烯进行活化，得到活化后的改性石墨烯粉体。

3.一种改性石墨烯导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：

（1）称取一定量的石墨烯置于10~20 mol/L的NaOH溶液中超声分散15~60 min，磁力搅拌下室温反应8~24 h；

（2）在反应开始，搅拌1h后缓慢滴加2~5 mL，30%的H₂O₂溶液作为反应的催化剂；

（3）对反应完的溶液进行抽滤，去除碱液，然后用去离子水对滤饼进行清洗，水洗至中性，然后用去离子水超声分散成改性石墨烯分散液；

（4）采用喷雾干燥的方式对步骤（3）中制备的改性石墨烯分散液进行干燥，得到改性石墨烯粉体；

（5）将步骤（4）制得的改性石墨烯粉体置于65~80℃条件下的真空烘箱中，真空干燥1~2h，以去除改性石墨烯中的残余水分以及对改性石墨烯进行活化，得到活化后的改性石墨烯粉体；

（6）称取一定质量的空白导热硅脂置于真空搅拌釜中，并真空条件下搅拌1~2h；

（7）称取一定质量比例步骤（5）中制得的活化后的改性石墨烯粉体，添加比例为0.5~5%，置于步骤（6）中搅拌好的空白导热硅脂中，并在真空条件下搅拌1~2h，使改性石墨烯粉体和导热硅脂初步混合均匀；

（8）将步骤（7）中初步混合均匀的改性石墨烯导热硅脂前驱体置于恒温真空烘箱中，加热，对前躯体进行熟化处理；

（9）将步骤（8）中熟化处理之后的改性石墨烯导热硅脂前驱体置于真空搅拌机中持续搅拌12~48h，即可得到搅拌均匀且稳定分散的改性石墨烯导热硅脂。

4.如权利要求3所述的改性石墨烯导热硅脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）称取0.5~2g 石墨烯置于500mL，10~20 mol/L的NaOH溶液中超声分散15~60 min，磁力搅拌下室温反应8~24 h；

（2）在反应开始，搅拌1h后缓慢滴加2~5 mL，30%的H₂O₂溶液作为反应的催化剂，滴加速度为1~2滴/s；

（3）采用超滤膜和微孔过滤器，对反应完的溶液进行抽滤，去除碱液，然后用去离子水对滤饼进行清洗，水洗至中性，然后用去离子水超声分散成1~5 g/L的改性石墨烯分散液；

（4）采用喷雾干燥的方式对步骤（3）中制备的改性石墨烯分散液进行干燥，得到改性石墨烯粉体；

（5）将步骤（4）制得的改性石墨烯粉体置于65~80℃条件下的真空烘箱中，真空干燥1~2h，以去除改性石墨烯中的残余水分以及对改性石墨烯进行活化，得到活化后的改性石墨烯粉体；

（6）称取一定质量的空白导热硅脂置于真空搅拌釜中，并真空条件下搅拌1~2h，搅拌机转速为400~600r/min，真空度为‑0.1MPa；

（7）称取一定质量比例步骤（5）中制得的活化后的改性石墨烯粉体，添加比例为0.5~5%，置于步骤（6）中搅拌好的空白导热硅脂中，并在200~400r/min转速和真空度为‑0.1Mpa条件下，搅拌1~2h，使改性石墨烯粉体和导热硅脂初步混合均匀；

（8）将步骤（7）中初步混合均匀的改性石墨烯导热硅脂前驱体置于温度为120~180℃，真空度为‑0.1Mpa的恒温真空烘箱中，加热1~2h，对前躯体进行熟化处理；

（9）将步骤（8）中熟化处理之后的改性石墨烯导热硅脂前驱体置于真空度为‑0.1Mpa的真空搅拌机中以800~1500r/min的转速持续搅拌12~48h，即可得到搅拌均匀且稳定分散的改性石墨烯导热硅脂。

5.根据权利要求3或4所述的改性石墨烯导热硅脂的制备方法所制备的改性石墨烯导热硅脂。

6.一种含有改性石墨烯粉体的导热硅脂，其特征在于：所述改性石墨烯粉体根据权利要求1或2所述的方法制备得到。