[发明专利]一种氯烷基氢硅烷的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810044558.8 申请日: 2018-01-17
公开(公告)号: CN108129510B 公开(公告)日: 2019-06-11
发明(设计)人: 李永明;陈义;徐彩虹;耿金垚;王新良 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C07F7/08 分类号: C07F7/08
代理公司: 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 代理人: 庞许倩;彭霜
地址: 100190 北京市海*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了一种氯烷基氢硅烷的制备方法,属于氯烷基氯硅烷的还原技术领域,解决了现有技术中无法对氯烷基氯硅烷的选择性还原来制备氯烷基氢硅烷的问题。在醚类溶剂中,在催化剂的催化下,采用LiH作为还原剂,将氯烷基氯硅烷还原为氯烷基氢硅烷;催化剂为硼烷、硼氢化物或氢化铝锂。上述制备方法可用于制备氯烷基氢硅烷。
搜索关键词: 氯烷基 氢硅烷 制备 氯硅烷 催化剂 还原技术 醚类溶剂 硼氢化物 氢化铝锂 还原剂 可用 硼烷 催化 还原
【主权项】:
1.一种氯烷基氢硅烷的制备方法,其特征在于,在醚类溶剂中,在催化剂的催化下,采用LiH作为还原剂,将氯烷基氯硅烷还原为氯烷基氢硅烷;所述制备方法包括以下步骤:步骤S1:在无水条件、惰性气体保护下,将氢化锂、催化剂和醚类溶剂混合,搅拌均匀,得到氢化锂和催化剂的混合溶液;步骤S2:在搅拌状态下,将氯烷基氯硅烷滴加至氢化锂和催化剂的混合溶液中,进行还原反应,反应产物经过分离纯化后,得到氯烷基氢硅烷;步骤S2中,还原温度为15℃~50℃,还原时间为0.1h~24h,反应压力为常压;所述氯烷基氯硅烷为ClCH2CH2CH2SiMeCl2、ClCH2SiMeCl2、ClCH2SiMe2Cl、Cl2CHSiMeCl2、ClCH2SiCl3、ClCH2CH2SiMeCl2或Cl2CHSiCl3;LiH中的活性氢与氯烷基氯硅烷中的硅氯键的摩尔比为1:(1.0~1.20)所述催化剂为LiBH4、NaBH4、LiAlH4、(CH3)2S·BH3、乙硼烷或三乙基硼;所述催化剂与LiH的摩尔比为1:(5~40);所述醚类溶剂为四氢呋喃、2‑甲基‑四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、丁醚、二乙二醇二丁醚、环戊基甲醚的一种或多种任意比例混合。
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