[发明专利]一种牙科用镍钛根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法

摘要

一种牙科用镍钛根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法，涉及一种牙科工具的制备方法；包括以下制备过程：沉积技术及靶材的确定、镀膜室温度的确定、要保证镍钛根管锉在镀膜室内的整个过程中，镀膜室温度不超过200℃；镍钛根管锉的前处理；预轰击清洗工艺的确定；沉积工艺的确定；工件架旋转获得TiN复合膜。按照本发明所提出的采用纯钛靶在镍钛根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法，可以获得上述的TiN复合膜，该TiN复合膜能够抑制镍钛根管锉中的镍（Ni）离子向外扩散，保持镍钛根管锉原有弹性不变，提高了镍钛根管锉表面的硬度、耐磨性和抗腐蚀性，并能有效延长镍钛根管锉的使用寿命。

主权项

1.一种牙科用镍钛根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：1）沉积技术及靶材的确定：确定磁控溅射技术作为TiN复合膜的制备技术，靶材为纯度99.99%的圆柱形钛靶；2）镀膜室温度的确定：要保证镍钛根管锉在镀膜室内的整个过程中，镀膜室温度不超过200℃；3）镍钛根管锉的前处理：选择医用镍钛根管锉，在将其放入镀膜室进行镀膜前，先用金属洗涤液去除镍钛根管锉表面的油渍和其他污渍，然后分别用丙酮和乙醇各进行20分钟的超声波清洗，电吹风缓慢吹干，然后置于镀膜室的工件架上；4）预轰击清洗工艺的确定：镍钛根管锉在沉积TiN复合膜之前，在磁控溅射技术下的离子轰击清洗工艺，预轰击清洗工艺分为三步实现，第一步，对镀膜室抽真空并进行分阶段加热，先将镀膜室加热至110℃，再将镀膜室加热到185℃至200℃之间；同时，使镀膜室真空度达到或小于5.0×10‑3帕；第二步，缓慢通入氩气，使镀膜室真空度达到1.3×10‑1至1.6×10‑1帕之间，开启磁控靶，设置溅射功率为1500瓦，设置轰击负偏压为600伏，占空比为80%—90%，进行离子轰击20分钟后停止；第三步，保持第二步所述的真空度不变，仍然处于1.3×10‑1至1.6×10‑1帕之间，在镀膜室温度为185℃至200℃之间时，准备进行TiN复合膜的沉积；5）沉积工艺的确定：在镍钛根管锉表面采用磁控溅射技术制备TiN复合膜的沉积工艺，镀膜过程分为三个阶段，第一阶段，Ti金属过渡层的沉积，即，将镀膜室内的氩气压强保持在1.3×10‑1帕至1.6×10‑1帕之间，溅射功率保持为1500瓦，设置沉积负偏压为100伏至120伏，占空比为80%—90%，开始沉积，沉积时间10分钟；第二阶段，非化学计量比TixNy 膜层（x~0.7，y~0.3）的沉积，即，调整氩气流量，使镀膜室真空度降为0.8×10‑1帕，并同时向镀膜室内同时通入少量氮气，使混合气体总压强达到1.3×10‑1帕至1.6×10‑1帕之间，溅射功率保持为1500瓦，沉积负偏压保持为100伏至120伏，占空比为80%—90%，开始沉积，沉积时间10分钟；第三阶段，满足化学计量比的TiN膜层的沉积，缓慢增加氮气流量并调整氩气流量到之前第二阶段的一半，使混合气体总压强达到1.3×10‑1帕至1.6×10‑1帕之间，溅射功率保持为1500瓦，沉积负偏压保持为100伏至120伏，占空比为80%—90%，开始沉积，沉积时间1～1.5小时；.6）工件架旋转：在镀膜室抽真空并进行缓慢加热烘烤、对镍钛根管锉进行离子轰击、Ti金属过渡层沉积、非化学计量比TixNy膜层（x~0.7，y~0.3）的沉积、满足化学计量比的TiN膜层的沉积的整个过程中一直保持工件架旋转，转速为20转/分钟；即获得上述的TiN复合膜。