[发明专利]一种制备3-甲基吡啶-N-氧化物的方法

摘要

一种制备3‑甲基吡啶‑N‑氧化物的方法，属于农药/医药化学品中间体合成技术。本发明通过3‑甲基吡啶与过氧化氢在微混合器中快速混合并在高温条件下于微反应器中完成氧化，生成的3‑甲基吡啶‑N‑氧化物溶液经过进一步闪蒸得到产品。相比于现有工艺，在微反应器中进行氧化反应过程，热交换特性更好，有利于增强反应的可控性、消除设备内反应热点、提高操作温度上限；此外，由于微混合器内容易实现快速混合，瞬间达到均一的反应环境，反应的效率提高，反应通量容易实现放大；运用该工艺进行优化，过氧化氢的利用效率更高，在节省原料的同时，也可降低后续提纯等工艺的能耗。

主权项

1.一种制备3‑甲基吡啶‑N‑氧化物的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

1)将3‑甲基吡啶的料液A及催化剂放置于A储罐(1)中均匀混合，制成料液A,其中催化剂为3‑甲基吡啶质量分数的1％～5％；同时将过氧化氢料液B放置于B储罐(2)中；

2)将料液A和料液B输送至微混合器(5)中，使料液A和料液B的总流量在混合处的平均流速至少为1m/s，得到混合液C；混合液C在温度为75～90℃的微反应器高温反应段(6)内发生氧化反应，得到含3‑甲基吡啶‑N‑氧化物的反应溶液D；

3)将反应溶液D在微反应器低温冷却段(7)内冷却至20～30℃后输送回A储罐(1)中，与A储罐(1)内的原有料液在搅拌下混合，直至B储罐(2)中的料液全部通过微混合器(5)与料液A混合并反应，在A储罐(1)中得到含3‑甲基吡啶‑N‑氧化物的混合溶液E；

4)将混合溶液E输入至微反应器高温反应段(6)中进行反应，并将反应后的反应液通入A储罐(1)中，直至A储罐(1)中的过氧化氢浓度达到或低于1％后，停止通入溶液E，随后泵出微反应器(6)和微反应器低温冷却段(7)内的反应液至A储罐(1)中，在A储罐(1)中得到含3‑甲基吡啶‑N‑氧化物的溶液F；

5)对步骤4)得到的溶液F在闪蒸分离器(8)中进行闪蒸，使3‑甲基吡啶‑N‑氧化物被蒸出，被蒸出的3‑甲基吡啶‑N‑氧化物经分步冷凝、干燥后，得到3‑甲基吡啶‑N‑氧化物的产品；将闪蒸后含催化剂的剩余固体物回收再用。

2.根据权利要求1所述的一种制备3‑甲基吡啶‑N‑氧化物的方法，其特征在于，所述催化剂采用磷钼酸和三氧化钼的混合物，其中两者的质量比在1：2～2：1之间。

3.根据权利要求1或2所述的一种制备3‑甲基吡啶‑N‑氧化物的方法，其特征在于：步骤1)中，所使用的3‑甲基吡啶的纯度大于或等于80％；所述过氧化氢的质量分数在25％～35％之间，其pH用磷酸缓冲液缓冲至3.8～4.2范围。

4.根据权利要求3所述的一种制备3‑甲基吡啶‑N‑氧化物的方法，其特征在于，步骤2)中，过氧化氢和3‑甲基吡啶投料总量的摩尔比为1.1～1.2：1，且在混合处的流量保证过氧化氢和3‑甲基吡啶的摩尔比为0.05～0.25：1之间。

5.根据权利要求1所述的一种制备3‑甲基吡啶‑N‑氧化物的方法，其特征在于，所述的微混合器为微通道混合器、膜分散微混合器或微筛孔混合器等。

6.根据权利要求1所述的一种制备3‑甲基吡啶‑N‑氧化物的方法，其特征在于，所述A储罐(1)中设有搅拌装置，且A储罐(1)的温度控制在20～30℃之间。

7.根据权利要求1所述的一种制备3‑甲基吡啶‑N‑氧化物的方法，其特征在于，步骤3)中混合液C在微反应器内反应，反应时间为任意时刻反应溶液D中过氧化氢的浓度等于或低于5％。