[发明专利]一种在生物医用镁合金表面制备含氟纳米羟基磷灰石涂层的新方法

摘要

一种在生物医用镁合金表面制备含氟纳米羟基磷灰石涂层的新方法，包括如下步骤：（1）将洗净的纯镁或镁合金基底材料浸入20‑40wt%氢氟酸中18小时‑30小时，然后用去离子水清洗后干燥；（2）配置电解液，电解液中Ca2+的浓度为10.5mmol/L~42mmol/L，H2PO4‑的浓度为6.3mmol/L~25mmol/L，Ca/P摩尔比为1.6～2.0，NaNO3的浓度为0.058 mol/L‑0.117mol/L，调电解液pH值为4.5~5.5，待用；（3）以步骤（1）处理过的纯镁或镁合金基底材料为阴极，石墨电极为阳极，放入步骤（2）的电解液中，采用双脉冲电沉积法在氟化处理过的基底材料表面沉积羟基磷灰石，即得。 1

主权项

1.一种在生物医用镁合金表面制备含氟纳米羟基磷灰石涂层的新方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）以纯镁或镁合金为基底材料，将其表面打磨、清洗干净备用；

（2）将干净的纯镁或镁合金基底材料浸入20~40wt%氢氟酸中氟化处理18~30小时，然后用去离子水清洗后干燥；

（3）配置电解液，电解液中Ca²⁺的浓度为10.5mmol/L ~42mmol/L，H₂PO₄^‑的浓度为6.3 mmol/L ~25mmol/L，Ca/P摩尔比为1.6～2.0，NaNO₃的浓度为0.058 mol/L~0.117mol/L，调电解液pH值为5~6，待用；

（4）以步骤（2）处理过的纯镁或镁合金基底材料为阴极，石墨电极为阳极，放入步骤（3）的电解液中，阴极和阳极的工作距离为2 cm ~8cm，电解液温度为65℃~85℃，采用双脉冲电沉积法在氟化处理过的基底材料表面沉积羟基磷灰石，电沉积结束后取出基底材料，用去离子水冲洗干净，干燥，即得。

2. 根据权利要求1所述的在生物医用镁合金表面制备含氟纳米羟基磷灰石涂层的新方法，其特征在于，双脉冲电沉积法电沉积时正向峰值电流为0.5 mA/cm²~2mA/cm²，正向脉冲频率为10Hz ~2000Hz、正向占空比为5%~25%，反向峰值电流密度为1mA/cm²~4mA/cm²，反向脉冲频率为200Hz ~2500Hz，反向占空比为30%~50%，双脉冲电沉积时间为10min~30min。

3.根据权利要求1所述的在生物医用镁合金表面制备含氟纳米羟基磷灰石涂层的新方法，其特征在于，所述镁合金为Mg‑Zn‑Ca合金或Mg‑Al‑Zn合金。

4. 根据权利要求1所述的在生物医用镁合金表面制备含氟纳米羟基磷灰石涂层的新方法，其特征在于，所述步骤（3）中Ca²⁺源自无水Ca(NO₃)₂、Ca(NO₃)₂·4H₂O、Ca(CH₃COO) ₂中的一种或其组合。

5.根据权利要求1所述的在生物医用镁合金表面制备含氟纳米羟基磷灰石涂层的新方法，其特征在于，所述步骤（3）中H₂PO₄^‑源自NH₄H₂PO₄、NaH₂PO₄中的一种或其组合。

6. 根据权利要求1所述的在生物医用镁合金表面制备含氟纳米羟基磷灰石涂层的新方法，其特征在于，所述步骤（3）中室温下用0.1mol·L^‑1～1.0mol·L^‑1的稀HNO₃和/或 (CH₂OH)₃CNH₂溶液调节电解液的pH值。

7. 根据权利要求1所述的在生物医用镁合金表面制备含氟纳米羟基磷灰石涂层的新方法，其特征在于，所述电解液中还含有10 ml/L ‑30ml/L H₂O₂。

8.利用权利要求1至7任一所述的制备方法制得的含氟纳米羟基磷灰石涂层。

9.根据权利要求8所述的所述的含氟纳米羟基磷灰石涂层，其特征在于，所述涂层为缺钙型的含氟纳米羟基磷灰石涂层。