[发明专利]一种基于顶空气相色谱测量瓜尔胶分子量的方法有效

专利信息
申请号: 201810019907.0 申请日: 2018-01-09
公开(公告)号: CN107941966B 公开(公告)日: 2020-09-22
发明(设计)人: 刘梦珍;万小芳;柴欣生;林科 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 蔡克永
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种基于顶空气相色谱测量瓜尔胶分子量的方法;其包括了样品制备、标准曲线建立、样品检测、结果计算等步骤。首先,采用本方法测定瓜尔胶分子量时,不需要准备太多的样品,样品用量少,不需要结构类似的标准样品。其次,在测定的过程中也不需要对瓜尔胶溶液进行过多的操作,仅需称取一定量的瓜尔胶溶液置于顶空瓶后,进行三次连续顶空气相色谱分析,然后将色谱信号值带入到事先建立好的标准曲线中即可求出瓜尔胶的分子量。因此,采用本方法进行瓜尔胶分子量的测定,不仅可以简化操作流程,而且大大缩短了测试时间,使检测结果可以即时给出,而且结果客观准确。
搜索关键词: 一种 基于 空气 色谱 测量 瓜尔胶 分子量 方法
【主权项】:
一种基于顶空气相色谱测量瓜尔胶分子量的方法,其特征在于:利用顶空气相色谱测定示踪剂的信号值,间接测定瓜尔胶粘均分子量,包括如下步骤:步骤(1)样品制备过程:将五种已知粘均分子量的瓜尔胶样品添加至锥形瓶,向锥形瓶中加入无水乙醇至瓜尔胶分散均匀,再向锥形瓶中加入正丁醇水溶液,搅拌至瓜尔胶溶解均匀;取瓜尔胶溶液到顶空瓶中,压盖密封;步骤(2)建立标准曲线:将含有待测标准样品溶液的顶空瓶置于顶空进样器的oven,设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件,然后进行三次连续顶空抽提,根据所得到的正丁醇色谱峰面积A2/A1的比值与标准瓜尔胶样品的粘均分子量之间的对应关系得到一条标准曲线,所得的标准曲线横坐标为瓜尔胶水溶液中正丁醇的峰面积的比值对应的纵坐标,即为瓜尔胶粘均分子量的对数;步骤(3)样品检测:按照已知分子量的瓜尔胶标准样品的制备方法,配制同样浓度的未知分子量瓜尔胶溶液,然后,称取和步骤2)同样质量溶液到顶空瓶中,压盖密封;将含有瓜尔胶溶液的顶空瓶放入顶空气相色谱的oven中,在顶空进样器中经过平衡后,通过三次抽提,记录正丁醇的气相峰面积的信号值,计算得到正丁醇的气相峰面积的比值A2/A1;步骤(4)结果计算:将步骤(3)所得峰面信号值的比值与步骤(2)所得的标准曲线进行对应,得到未知瓜尔胶样品的分子量的对数,计算得到瓜尔胶的粘均分子质量。
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