[发明专利]一种2-苄基-3,4-二氢-2H-异喹啉-1-酮衍生物的制备方法

摘要

本发明提供了一种2‑苄基‑3,4‑二氢‑2H‑异喹啉‑1‑酮衍生物的制备方法，以R1取代的苯甲醛、苄基叠氮和四氢异喹啉为原料，在有机溶剂中，以金属铜催化剂，加入分子筛，在添加剂存在的条件下反应2‑5h，将所得的反应液在压力为0.02‑0.04Mpa的条件下加压过滤3‑5min，所得的滤液先进行浓缩，所得的浓缩液进行旋转蒸发，然后在洗脱液下进行柱层析分离，所分离出来的产物即为2‑苄基‑3,4‑二氢‑2H‑异喹啉‑1‑酮衍生物。本发明采用了“一锅法”制备2‑苄基‑3,4‑二氢‑2H‑异喹啉‑1‑酮衍生物，产物产率最高可达75%，同时大大提高了反应效率，后处理简单，具有较好的工业化应用前景。

主权项

1.一种2-苄基-3,4-二氢-2H-异喹啉-1-酮衍生物的制备方法，其特征在于：以R1取代的苯甲醛、苄基叠氮和四氢异喹啉为原料，在有机溶剂中，敞口条件下，加入分子筛，在铜催化剂和添加剂存在的条件下，80-100℃的温度下反应2-5h，将所得的反应液在压力为0.02-0.04Mpa的条件下加压过滤3-5min，所得的滤液先控制温度为30-45℃进行浓缩3-5min，所得的浓缩液用旋转蒸发仪控制温度为25-45℃下进行旋转蒸发4-8min，然后在洗脱液下进行柱层析分离，所分离出来的产物即为2-苄基-3,4-二氢-2H-异喹啉-1-酮衍生物；所述的R1取代的苯甲醛中，R1为供电子基或吸电子基，所述的供电子基为H或甲基；所述的吸电子基为溴或氯；所述的铜催化剂为CuCl2、CuBr、CuI、CuCl、Cu(NO3)2·3H2O或CuBr2；所述的添加剂为冰醋酸、苯甲酸、乙酸、苯乙酸或三氟乙酸；所述的R1取代的苯甲醛、苄基叠氮、四氢异喹啉的摩尔比为1~1.4:1~1.4:1~1.4；所述的铜催化剂和苄基叠氮的摩尔比为5~10:100；所述的添加剂和苄基叠氮的摩尔比为5~10:100；所述的苄基叠氮和有机溶剂的物料比为0.5mmol:2-3ml。