[发明专利]一种合成多级有序孔道材料的普适方法在审

专利信息
申请号: 201711435564.8 申请日: 2017-12-26
公开(公告)号: CN108217661A 公开(公告)日: 2018-06-29
发明(设计)人: 徐联宾;孙婷婷;陈建峰;黄燕;董静;苑瑞雪 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18;C01B33/12;C01G53/00;B82Y40/00;B22F9/24;B22F9/22;B22F1/00
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 张立改
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种合成多级有序孔道材料的普适方法,属于多孔材料的制备技术领域。该方法采用二氧化硅胶体晶体为大孔模板,填充在胶体晶体孔隙中的介孔二氧化硅为介孔模板。将此复合物模板浸泡到目标前驱体中,结合相应的化学方法使介孔二氧化硅/蛋白石复合物填充金属(如:Pt和Pd),合金(如:Ni2P),碳基材料(如:碳和氮磷共掺杂碳)。之后氢氟酸刻蚀去除模板后得到相应的多级有序孔道材料。本发明的特点在于制备流程安全,条件温和绿色,通过改变模板浸泡的前驱体种类,可以合成各种有序多级孔道结构材料。该类有序多级孔道结构材料因其独特的结构优势可在诸多领域展现出重要的应用价值。
搜索关键词: 多级有序孔道 多级孔道结构 介孔二氧化硅 合成 前驱体 浸泡 二氧化硅胶体晶体 制备技术领域 复合物填充 多孔材料 胶体晶体 结构优势 碳基材料 蛋白石 复合物 共掺杂 氢氟酸 大孔 氮磷 介孔 刻蚀 去除 填充 制备 合金 金属 应用 安全
【主权项】:
1.一种合成多级有序孔道材料的普适方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)利用Stobe制备单分散的二氧化硅微球:首先将质量百分数为30%氨水、去离子水和无水乙醇搅拌混合,然后加入混合均匀的正硅酸乙酯和无水乙醇的混合物,于室温搅拌24小时,反应结束后,利用乙醇和去离子水多次清洗,得到单分散微纳米级的二氧化硅微球(如290nm);(2)将步骤(1)得到的单分散微纳米级二氧化硅微球分散在无水乙醇中,经过自然沉降自组装成三维有序的二氧化硅胶体晶体,最后经过750℃下煅烧得到烧结的二氧化硅胶体晶体蛋白石;(3)将步骤(2)得到的二氧化硅胶体晶体蛋白石浸泡在介孔二氧化硅前驱体中,介孔二氧化硅前驱体为含有正硅酸乙酯、两亲性三嵌段共聚物F127、HNO3的乙醇和水的混合溶液,室温搅拌1小时,将二氧化硅胶体晶体蛋白石浸泡到介孔二氧化硅前驱体中后,空气中室温陈化一段时间,取出模板,70℃陈化24h;在500℃煅烧10h去除表面活性剂F127,得到介孔二氧化硅/二氧化硅蛋白石复合物;(4)将步骤(3)得到的介孔二氧化硅/二氧化硅蛋白石复合物作为模板浸泡到目标产物的前驱体溶液中,经过化学反应得到介孔二氧化硅/蛋白石复合物填充目标产物的复合物;再用5~10wt.%HF氢氟酸刻蚀去除介孔二氧化硅/蛋白石复合物模板后得到相应的多级有序孔道材料。
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