[发明专利]一种微球状钒酸锌及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了一种微球状钒酸锌，钒酸锌的化学式为Zn2V2O7，钒酸锌的平均直径小于3μm，钒酸锌的表面为多孔结构。还公开了制备方法，包括如下步骤：(1)将纯度均为99.9％的硝酸锌、偏钒酸铵置于烧杯中；(2)将乙二醇加入烧杯中，搅拌均匀后，在加入DMF，得到混合溶液；(3)将上述混合溶液转入到水热反应釜中加热，然后降温处理，降至常温，得到产物；(4)将得到的产物离心、收集、干燥处理，然后煅烧，得到所述的微球状钒酸锌。本发明的微球状钒酸锌的尺寸大小均匀，结晶性良好；制备方法无需任何模板或表面修饰剂，实验操作过程简单，成本低廉，产率较高。

主权项

1.一种微球状钒酸锌，其特征在于，钒酸锌的化学式为Zn₂V₂O₇，钒酸锌的平均直径小于3μm，钒酸锌的表面为多孔结构。

2.一种权利要求1所述的微球状钒酸锌的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：

(1)将纯度均为99.9％的硝酸锌、偏钒酸铵置于烧杯中；

(2)将乙二醇加入烧杯中，搅拌均匀后，再加入DMF，得到混合溶液；

(3)将上述混合溶液转入到水热反应釜中加热，然后降温处理，降至常温，得到产物；

(4)将得到的产物离心、收集、干燥处理，然后煅烧，得到所述的微球状钒酸锌。

3.根据权利要求2所述的微球状钒酸锌的制备方法，其特征在于，步骤(1)中硝酸锌与偏钒酸的摩尔比为1:2。

4.根据权利要求2或3所述的微球状钒酸锌的制备方法，其特征在于，步骤(3)中硝酸锌、乙醇、DMF摩尔体积比为1mmol：30ml：5ml。

5.根据权利要求2所述的微球状钒酸锌的制备方法，其特征在于，步骤(3)中水热反应釜中的水与乙二醇的体积比为5:3。

6.根据权利要求2所述的微球状钒酸锌的制备方法，其特征在于，步骤(4)中加热至170℃‑190℃，保持22‑26h，加热速率为3‑7℃/min，优选的，加热至180℃，保持24h，加热速率为5℃/min。

7.根据权利要求2‑6任意一项所述的微球状钒酸锌的制备方法，其特征在于，步骤(4)中降温速率为3‑7℃/min，优选的，降温速率为5℃/min。

8.根据权利要求2‑6任意一项所述的微球状钒酸锌的制备方法，其特征在于，步骤(4)中干燥时间为10‑14h，干燥温度为78‑82℃，优选的，干燥时间为12h，干燥温度为80℃。

9.根据权利要求2‑6任意一项所述的微球状钒酸锌的制备方法，其特征在于，步骤(4)中煅烧为在380‑420℃，煅烧1.5h‑2.5h，升温速率为0.8‑1.2℃/min。

10.一种权利要求1所述的微球状钒酸锌在电池中的应用，其特征在于，所述的微球状钒酸锌应用在锂离子电池的负极，在100mA g^‑1的电流密度下，首次充放电比容量分别为779.2mAh g^‑1和1075.3mAh g^‑1，库伦效率为72.5％，经过50次充放电后，比容量大于860mAh g^‑1。