[发明专利]一种乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷的工业合成方法有效
申请号: | 201711422451.4 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108059639B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 胡江华;秦传俊;汤艳;阮少阳;陈圣云;甘俊;甘书官 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/14 | 分类号: | C07F7/14;C07F7/18 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙) 42216 | 代理人: | 李杰 |
地址: | 434000 湖北省荆州市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷的工业合成方法,属精细化工技术领域。本发明是先将三氯氢硅和醋酸烯丙酯在催化剂下进行硅氢加成反应,得到乙酰氧基丙基三氯硅烷,然后将乙酰氧基丙基三氯硅烷用甲醇酯化,得到乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷和盐酸。本发明的乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷产率高,合成工艺简单、安全,无环境污染。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙酰 丙基 三甲氧基 硅烷 工业 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷的工业合成方法,其特征在于:它包括以下步骤:1)、首先按1.02~1.1:1的摩尔比将三氯氢硅和醋酸烯丙酯混合制备成混合原料,并放置于恒压漏斗中;2)、将恒压漏斗中的部分混合原料放置于带有磁力搅拌、回流冷凝管和干燥塔的反应容器中,同时在反应容器中加入主催化剂和助催化剂;3)、主催化剂和助催化剂投料完成后,开启磁力搅拌,反应容器缓慢升温至75—85℃;4)、当反应容器升温至75—85℃后;将恒压漏斗中剩余的混合原料滴加入反应容器中,滴加时间控制在4—8小时内,5)、滴加完成后,反应容器升温至85—90℃;保温老化2小时,然后通过蒸馏装置蒸馏收集未反应完的过量的原料三氯氢硅,反应容器内为加成产物乙酰氧基丙基三氯硅烷;收集的未反应完的过量的原料三氯氢硅可直接作为原料用于下次反应;6)、将加成产物乙酰氧基丙基三氯硅烷导入酯化反应釜中,在65~70℃条件下滴加甲醇,甲醇与乙酰氧基丙基三氯硅烷的摩尔投料比为3.02~3.1:1,产生的氯化氢气体采用降膜吸收塔吸收;甲醇滴加完毕后在80~85℃老化2小时,然后降温到40℃以下导入蒸馏釜真空蒸馏,得到乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷产品。
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