[发明专利]一种分离9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法有效
| 申请号： | 201711406948.7 | 申请日： | 2017-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN108276265B | 公开（公告）日： | 2021-02-02 |
| 发明（设计）人： | 唐超;徐海涛;庞虎生;孟令坤;丁岩;徐慧;刘瑞兰;戎舟;江兵;庞宗强 | 申请（专利权）人： | 南京邮电大学 |
| 主分类号： | C07C45/78 | 分类号： | C07C45/78;C07C45/81;C07C49/675;C07C49/697 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 210023 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于有机物提纯操作领域，具体涉及一种分离9‑芴酮和2‑溴‑9‑芴酮的方法。该方法为将9‑芴酮和2‑溴‑9‑芴酮完全溶解于溶剂对二甲苯中得到溶液；取上清溶液于区域熔炼试管，冷凝处理；再向区域熔炼试管中加入溶剂对二甲苯，继续冷凝处理至完全凝固；进行区域熔炼纯化实验，区域熔炼次数为5次，前2次调节纯化仪器的实验温度为60‑70℃，实验速度为9‑11mm/h，后3次调节纯化仪器的实验温度为40‑45℃，实验速度为6‑8mm/h；将区域熔炼试管分段标号；除去每段样品的溶剂对二甲苯并进行HPLC检测。本发明解决了9‑芴酮和2‑溴‑9‑芴酮在区域熔炼出现杂质被烧坏及热分解问题以及过饱和状态问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 分离 方法 | ||
【主权项】：
1.一种分离9‑芴酮和2‑溴‑9‑芴酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将9‑芴酮和2‑溴‑9‑芴酮完全溶解于溶剂对二甲苯中得到溶液，将溶液静置；(2)取上清溶液于区域熔炼试管，然后将区域熔炼试管放入冷凝装置中冷凝处理；(3)当试管中的上清溶液完全凝固，再向区域熔炼试管中加入溶剂对二甲苯，继续冷凝处理至完全凝固；(4)将冷凝处理后的区域熔炼试管放入纯化仪器中并在冷凝装置中进行区域熔炼纯化实验，区域熔炼次数为5次，前2次调节纯化仪器的实验温度为60‑70℃，实验速度为9‑11mm/h，后3次调节纯化仪器的实验温度为40‑45℃，实验速度为6‑8mm/h；(5)区域熔炼纯化实验后将区域熔炼试管分段分成8段样品，从1‑8进行标号；(6)除去每段样品的溶剂对二甲苯；(7)每段样品分别进行HPLC检测，根据HPLC检测结果获得纯化物所在的区域段。
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