[发明专利]一种大尺寸、高性能六硼化镧单晶的制备方法

摘要

本发明公开了一种大尺寸、高性能六硼化镧单晶的制备方法，其是结合放电等离子烧结技术与光学区域熔炼技术，首先以较快的生长速率制得区熔多晶体，再以单晶为籽晶，以较慢的生长速率逐步制得直径均匀且尺寸≥10mm的六硼化镧单晶体。本发明制备的六硼化镧单晶体的直径大于现有所有文献的报道，且单晶体的质量高、性能好，为单晶体的进一步工程化应用奠定了基础。

主权项

1.一种大尺寸、高性能六硼化镧单晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步，多晶块体制备将纯度不低于99.9％的六硼化镧粉末在Ar气氛中球磨不少于2h，使得粉末粒径≤2μm；然后将球磨后的粉末装入石墨模具中，将所述的石墨模具置于放电等离子烧结炉中，在真空条件下进行烧结，获得六硼化镧烧结多晶棒；所述烧结的工艺参数设置为：升温速率100-300℃/min，压力30-50MPa，烧结温度为1300-1800℃，保温时间为1-15min；保温结束后，样品随炉冷却至室温；第2步，大尺寸籽晶制备(21)将第1步制得的六硼化镧烧结多晶棒进行线切割，获得若干直径为6mm、7mm、9mm和11mm的六硼化镧烧结多晶棒；(22)将两根直径为7mm的六硼化镧烧结多晶棒作为上、下料棒分别固定在光学区域熔炼炉的上抽拉杆和下抽拉杆，以一定的升温速率逐渐加热熔化料棒，使样品充分熔化，待熔区稳定后，运行抽拉系统，反向旋转上、下料棒，进行第一次区熔生长，获得直径6mm的区熔多晶棒；将两根直径为9mm的六硼化镧烧结多晶棒作为上、下料棒分别固定在光学区域熔炼炉的上抽拉杆和下抽拉杆，以一定的升温速率逐渐加热熔化料棒，使样品充分熔化，待熔区稳定后，运行抽拉系统，反向旋转上、下料棒，进行第一次区熔生长，获得直径8mm的区熔多晶棒；将两根直径为11mm的六硼化镧烧结多晶棒作为上、下料棒分别固定在光学区域熔炼炉的上抽拉杆和下抽拉杆，以一定的升温速率逐渐加热熔化料棒，使样品充分熔化，待熔区稳定后，运行抽拉系统，反向旋转上、下料棒，进行第一次区熔生长，获得直径10mm的区熔多晶棒；所述第一次区熔生长的工艺参数设置为：下料棒的生长速率为20mm/h，上料棒的喂料速率为20-28mm/h，气体压强为0.1-0.3MPa，上、下料棒的旋转速率为15-25rpm，升温速率为0.4-0.5kW/min，晶体生长功率为11-15kW；(23)将一根步骤(22)中直径6mm的区熔多晶棒和一根步骤(21)中直径为6mm的六硼化镧烧结多晶棒作为上、下料棒分别固定在光学区域熔炼炉的上抽拉杆和下抽拉杆，以一定的升温速率逐渐加热熔化料棒，使样品充分熔化，待熔区稳定后，运行抽拉系统，反向旋转上、下料棒，进行第二次区熔生长，获得直径6mm的六硼化镧单晶体；所述第二次区熔生长的工艺参数设置为：下料棒的生长速率为8-10mm/h，上料棒的喂料速率为8-11mm/h，气体压强为0.1-0.2MPa，上、下料棒的旋转速率为15-20rpm，升温速率为0.4kW/min，晶体生长功率为11-13kW；(24)将步骤(23)中的直径6mm的六硼化镧单晶体作为籽晶，固定在光学区域熔炼炉的下抽拉杆，将步骤(22)中直径8mm的区熔多晶棒固定在光学区域熔炼炉的上抽拉杆，以一定的升温速率逐渐加热熔化料棒，使样品充分熔化，待熔区稳定后，运行抽拉系统，反向旋转上、下料棒，进行第三次区熔生长，获得稳态区直径8mm的六硼化镧单晶体；所述第三次区熔生长的工艺参数设置为：下料棒的生长速率为8-10mm/h，上料棒的喂料速率为8-12mm/h，气体压强为0.1-0.2MPa，上、下料棒的旋转速率为15-20rpm，升温速率为0.45kW/min；晶体生长功率为12-14kW；(25)将步骤(24)中的稳态区直径8mm的六硼化镧单晶体作为籽晶，固定在光学区域熔炼炉的下抽拉杆，将步骤(22)中直径10mm的区熔多晶棒固定在光学区域熔炼炉的上抽拉杆，以一定的升温速率逐渐加热熔化料棒，使样品充分熔化，待熔区稳定后，运行抽拉系统，反向旋转上、下料棒，进行第四次区熔生长，获得稳态区直径10mm的六硼化镧单晶体；所述第四次区熔生长的工艺参数设置为：下料棒的生长速率为8-10mm/h，上料棒的喂料速率为8-14mm/h，气体压强为0.1-0.2MPa，上、下料棒的旋转速率为15rpm，升温速率为0.5kW/min，晶体生长功率为14-15kW；第3步，大尺寸六硼化镧单晶体制备将步骤(25)中的稳态区直径10mm的六硼化镧单晶体作为籽晶，固定在光学区域熔炼炉的下抽拉杆，将步骤(22)中直径10mm的区熔多晶棒固定在光学区域熔炼炉的上抽拉杆，以一定的升温速率逐渐加热熔化料棒，使样品充分熔化，待熔区稳定后，运行抽拉系统，反向旋转上、下料棒，进行第五次区熔生长，即获得直径均匀且尺寸≥10mm、稳态区长度≥25mm的六硼化镧单晶体；所述第五次区熔生长的工艺参数设置为：下料棒的生长速率为8-10mm/h，上料棒的喂料速率为8-15mm/h，气体压强为0.1-0.2MPa，上、下料棒的旋转速率为15rpm，升温速率为0.5kW/min，晶体生长功率为14-15kW。