[发明专利]一种水化硅酸钙早强剂的制备方法及一种自密实混凝土

摘要

本发明涉及一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，以及采用该早强剂所制备的免蒸养C30自密实混凝土；有效利用了酸处理废弃稻壳以及生产木质素磺酸钙的废液作为原料，不仅节能环保，还降低了水化硅酸钙早强剂的生产成本；并且，采用酸处理废弃稻壳以及生产木质素磺酸钙的废液制备的水化硅酸钙早强剂与采用硅酸钠等硅源和采用硝酸钙等钙源制备的水化硅酸钙早强剂性能相近，均能有效提高水泥基材料的早期强度和后期强度。

主权项

1.一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1）获取硅源；（2）获取钙源；（3）在超纯水中混合钙源和硅源，加入凝胶分散剂和聚丙烯酰胺分散均匀，保持溶液pH值大于12，恒温分步搅拌，待反应完全后抽滤干燥，筛分后得到水化硅酸钙早强剂；所述步骤（1）中获取硅源包括以下步骤：（1.1）选用稻壳作为硅源，将稻壳用蒸馏水反复清洗3~5次；（1.2）将经过步骤（1.1）洗净后的稻壳于0.5~1mol/L 盐酸溶液中浸泡 12~48 h，用蒸馏水反复清洗稻壳直至溶液呈中性后滤出；（1.3）将经过步骤（1.2）清洗后的稻壳置于100℃的鼓风干燥箱中干燥 24 h；（1.4）将上述酸化预处理的稻壳置于箱式电阻炉中，以10℃/min 升温速率从室温升温至 400~800℃焙烧1h后取出，研磨得到白色稻壳灰；（1.5）将0.5~1mol/L NaOH溶液和稻壳灰按质量比为1：2~3投入反应罐，在40~80℃下反应0.5~2h，反应结束后，经真空抽滤后得到硅源；所述步骤（2）中获取钙源包括以下步骤：选用生产木质素磺酸钙的废液作为钙源；所述步骤（3）中所述超纯水的制备方法为：将去离子水煮沸加热10~30min，并在加热的过程中往水中通入氮气，即制得超纯水，将制备出的超纯水利用二氧化碳测定仪检测，使水中二氧化碳的浓度低于100ppm；所述步骤（3）中所述凝胶分散剂的制备方法为：采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB和具有环状结构的无机盐六偏磷酸钠SHMP复配作为凝胶分散剂，其中，CTAB和SHMP的添加量比例为4:6，采用分光光度计测试不同情况下溶液的吸光度，以此判断溶液的分散效果；所述步骤（3）中分步搅拌步骤为：采用控温磁力搅拌器加热到60℃，进行恒温分步搅拌；在反应前期0~2h保持磁力搅拌器转速在200~300rpm，使反应原料充分混合均匀；在反应中期2~10h保持磁力搅拌器转速在800~1000rpm，保持较高转速提高反应速率，使反应充分完成；在反应后期10~12h保持磁力搅拌器转速在200~300rpm，使得反应产物均匀分散在水溶液中；所述步骤（3）中抽滤干燥的步骤为：将上述恒温分步反应结束后的溶液进行抽滤，抽滤结束后，滤渣倒入烧杯中，滤液进行二次抽滤，将滤渣用超纯水反复洗涤，除去多余杂质和未反应完全的样品，将滤渣置于40℃真空干燥箱中进行干燥至恒重，放入存有CaO干燥器皿中干燥保存；所述步骤（3）中筛分步骤为：将样品筛分为按百分比：粒径小于50nm的样品占总样品5~10%，50~200nm占80~85%，余量为200nm以上。