[发明专利]一种卤代苯试剂中未知氯溴混合卤代苯杂质的检测方法

摘要

本发明公开了一种卤代苯试剂中未知氯溴混合卤代苯杂质的检测方法，其是将卤代苯试剂配制成溶液，模拟出全部氯溴混合卤代苯在电子电离源质谱上的离子结构，计算离子的精确质荷比和理论相对丰度，得到同位素峰分布模拟图，将精确质荷比在气相色谱高分辨质谱多离子检测模式下分析，再将模拟和实测氯溴混合卤代苯同位素峰分布图进行对比及色谱保留时间分析，即可确定卤代苯试剂中氯溴混合卤代苯杂质的具体种类，对比氯溴混合卤代苯跟氯代\溴代苯的质谱信号即可估测氯溴混合卤代苯杂质的相对含量。本发明具有检测结果准确可靠的优点，不仅可以检测卤代苯试剂中是否存在未知氯溴混合卤代苯杂质，还可检测卤代苯试剂中氯溴混合卤代苯杂质的含量。

主权项

1.一种卤代苯试剂中未知氯溴混合卤代苯杂质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将卤代苯试剂配制成卤代苯溶液；

S2、模拟画出全部氯溴混合卤代苯在电子电离源模式下的离子结构，计算出离子精确质荷比及同位素峰的相对丰度，得到全部氯溴混合卤代苯的同位素峰分布模拟图；

S3、使用色谱质谱仪分析，将精确质荷比输入到多离子检测方法模块中建立仪器分析方法，扫描卤代苯溶液，得到实测的氯溴混合卤代苯同位素峰分布图；

S4、将氯溴混合卤代苯的同位素峰分布模拟图与实测的氯溴混合卤代苯同位素峰分布图进行对比及色谱保留时间分析，即可确定卤代苯试剂中的未知氯溴混合卤代苯杂质的具体种类及相应的化学式和部分结构式；

S5、将氯溴混合卤代苯质谱信号跟氯代/溴代苯的质谱信号进行对比，即可估测氯溴混合卤代苯杂质的相对含量。

2.根据权利要求1所述卤代苯试剂中未知氯溴混合卤代苯杂质的检测方法，其特征在于，所述卤代苯试剂配制成溶液的浓度为0.1‑10μg/mL。

3.根据权利要求2所述卤代苯试剂中未知氯溴混合卤代苯杂质的检测方法，其特征在于，所述卤代苯试剂配制成溶液的浓度为5.0μg/mL。

4.根据权利要求1所述卤代苯试剂中未知氯溴混合卤代苯杂质的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为DB‑5MS毛细管柱，长度为60m，孔径为0.25mm，涂层厚度为0.25μm；所述色谱柱进行分析时的升温程序为：120℃保留2min，以20℃/min速率升至220℃，保留16min，再以5℃/min速率升至235℃，保留7min，之后以5℃/min速率升至260℃，最后以30℃/min速率升至330℃，保留9.67min；进样口和传输线的温度分别为250℃和280℃，载气为高纯氦气，柱流速为1mL/min，恒定柱流速模式，进样量为1μL，无分流进样模式，溶剂延迟时间为9min。

5.根据权利要求1所述卤代苯试剂中未知氯溴混合卤代苯杂质的检测方法，其特征在于，所述质谱仪为双聚焦扇形磁场高分辨质谱仪，离子源温度为250℃，电子电离源模式下电子碰撞能为45eV，灯丝电流为0.8mA；多离子检测模式下的分辨率大于11000，质谱检测精度为±0.001u。