[发明专利]一种辛卡利特的制备方法

摘要

本发明涉及一种辛卡利特的制备方法，主要解决现有酶法制备存在的试剂难以去除以及化学法存在的产品性能不稳定、收率不理想的技术问题。该方法包括如下步骤：1）将固相合成所得的粗肽用氨水充分溶解，过超滤柱；2）连接超滤柱与高压单泵，选用醋酸水作为淋洗剂，得到去TFA盐的辛卡利特粗品中间液体；3）对去TFA盐的辛卡利特粗品中间液体用NH4HCO3溶液调节pH值为7.25；4）将辛卡利特粗品中间液体，用固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的反相硅胶柱，流动相为A相0.2%醋酸水溶液与B相乙腈溶液，纯化得到高纯的醋酸盐形式的辛卡利特液体；5）将得到的醋酸盐形式的辛卡利特液体浓缩冻干，最终得到含量超过98.5%的固体辛卡利特。

主权项

1.一种辛卡利特的制备方法，其特征在于，包括一下步骤：（1）将固相合成所得的粗肽用氨水充分溶解，过装填上层含有聚苯乙烯为基质，下层含有C18硅胶为基质的组装超滤柱；（2）连接超滤柱与高压泵，调节高压泵的流速，选用醋酸水作为淋洗剂，得到去TFA盐的辛卡利特粗品中间液体；（3）对去TFA盐的辛卡利特粗品中间液体用NH4HCO3溶液调节pH值为弱碱性；（4）将辛卡利特粗品中间液体，用固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的反相硅胶柱，流动相为A相质量百分浓度为0.2%的醋酸水溶液与B相乙腈溶液，纯化收集目的峰值的肽溶液；（5）将得到的高纯的辛卡利特液体浓缩冻干，最终得到醋酸盐形式的辛卡利特固体纯品。