[发明专利]一种十二内酰胺的生产方法

摘要

本发明涉及一种生产高纯度十二内酰胺的方法，包括以环十二酮为原料，与羟胺反应，加入溶剂a进行辅助分液；分液获得的油相以减压精馏的方式回收剩余的环十二酮，而富含环十二酮肟的溶液与浓硫酸混合，发生贝克曼重排反应，反应完毕后的混合液经氨水中和，分液后获得十二内酰胺a溶液，经氧化铝吸附杂质后加入溶剂b，在a、b混合溶剂的溶液中降温结晶获得十二内酰胺固体产品。本方法获得的十二内酰胺产品纯度高，颜色浅，适合于生产高档树脂材料。

主权项

1.一种生产十二内酰胺的方法，包括以下步骤：(A)环十二酮与羟胺在无有机溶剂的条件下进行肟化反应，生成环十二酮肟，反应完毕加入溶剂a辅助分液，分液后的油相与浓硫酸发生重排反应，生成十二内酰胺；(B)重排反应完毕后，有机相脱除杂质，然后加入另一溶剂b；(C)在溶剂a和b的混合溶液中结晶获得十二内酰胺产品；其中溶剂a为一种烷烃或多种烷烃的混合物，烷烃优选自1‑环己基‑正十三烷、2‑环己基‑正十三烷、3‑环己基‑正十三烷、4‑环己基‑正十三烷、5‑环己基‑正十三烷、6‑环己基‑正十三烷、4‑甲基‑正十二烷基环己烷、4‑乙基‑正十一烷基环己烷和4‑异丙基‑正癸基环己烷中的一种或多种；溶剂b选自总碳数不高于6的醇、酯和醚中的一种或多种，优选地，醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、叔丁醇、正戊醇、正己醇中的一种或多种；酯选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸丙酯、乙二醇二甲酸酯、乙二醇二乙酸酯、丙二醇二甲酸酯、草酸二甲酯、草酸二乙酯中的一种或多种，醚选自乙醚、丙醚，更优选选自乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、叔丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酸丙酯、乙醚、丙醚的一种或多种的混合物。