[发明专利]一种杂多酸型苯甲醇制苯甲醛催化剂的制备方法在审
申请号: | 201711248796.2 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN107899613A | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 陈浩;张波;花修洋 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J27/188;C07C45/38;C07C47/54;B01J37/18;B01J37/02 |
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地址: | 221000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种杂多酸型苯甲醇制苯甲醛催化剂方法,硝酸镍、COF‑1纳米材料、柠檬酸、磷钨酸、二氧六环、均三甲苯、冰醋酸、2,4,6一三(4一氨基苯基)一1,3,5三嗪和2,5一二甲氧基一对苯二甲醛为主要原料,采采用硝酸镍和磷钨酸分层负载制备了杂多酸型苯甲醇制苯甲醛催化剂(NH4)0.5H2.5PW12O40‑NiO/COF‑1,纳米杂多酸充分且均匀地负载在COF‑1多孔载体上,提升负载量采用液相还原法制备纳米活性位,即时反应、即时负载,保持了纳米颗粒的活性,避免了团聚效应,本发明制备催化剂整体具有较高的活性、选择性和抗积炭性能的同时,改善了催化剂的稳定性,可以延长催化剂的使用寿命,使反应体系的综合反应性能提高,具有更高的产品收率。 | ||
搜索关键词: | 一种 杂多 酸型苯 甲醇 甲醛 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种杂多酸型苯甲醇制苯甲醛催化剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:步骤1、将35g硝酸镍加入到105gCOF‑1纳米材料中溶于去离子水,,在70℃下搅拌至溶液蒸干,将得到的固体在110℃干燥8h,然后在400℃焙烧,制得催化剂前体A,步骤2、将上述前体A加入到高压反应釜中,氢气气氛下升温至450℃,在0.3Mpa下处理4h,降至反应温度,加入400g质量浓度为20%的山梨醇溶液,然后调节氢气压力至3MPa,在300℃下反应2h,反应结束后过滤,在40℃下干燥至载体表面无液相;步骤3、然后加入到含有58.4g柠檬酸的水溶液中,在70℃下搅拌至溶液蒸干;得到的物料加入到浓度为30%碳酸铵溶液中浸渍约10min,过滤后在60℃下干燥;步骤4、然后将上述干燥后的物料加入到含18.7g的磷钨酸的水溶液中,在70℃下搅拌至溶液蒸干,将得到的固体在110℃干燥8h,然后在500℃焙烧3h,制得杂多酸型苯甲醇催化剂(NH4)0.5H2.5PW12O40‑NiO/COF‑1。
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