[发明专利]一种基于泡沫金属复合催化剂的三氯苯达唑的生产方法在审
申请号: | 201711246221.7 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN108033915A | 公开(公告)日: | 2018-05-15 |
发明(设计)人: | 李晓明 | 申请(专利权)人: | 苏州盖德精细材料有限公司 |
主分类号: | C07D235/28 | 分类号: | C07D235/28 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种基于泡沫金属复合催化剂的三氯苯达唑的生产方法,包括以下步骤:将甲醇中加入金属钠,至金属钠消失,得到甲醇钠溶液,加入含二氯苯酚的DMF溶液中,加热恒温去除多余的甲醇,再加入3,4‑二氯‑6‑硝基苯胺,恒温反应,自然冷却,过滤干燥,得到硝基苯胺中间体;将硝基苯胺中间体加入甲醇溶液,在氢气的氛围下,在泡沫金属复合加氢催化剂的作用下,加热反应,反应结束后过滤回收催化剂,再加入甲醇钾和二硫化碳进行环合反应,得到咪唑中间体;将咪唑中间体用硫酸二甲酯为甲基化剂,在甲醇钾溶液中反应,得到三氯苯达唑。本发明制备方法以甲醇钠/钾代替氢氧化钠/钾,并以负载石墨烯的泡沫钯为催化剂,提高了三氯苯达唑的产率。 | ||
搜索关键词: | 一种 基于 泡沫 金属 复合 催化剂 氯苯 生产 方法 | ||
【主权项】:
1.一种基于泡沫金属复合催化剂的三氯苯达唑的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将甲醇中加入金属钠,至金属钠消失,得到甲醇钠溶液,加入含二氯苯酚的DMF溶液中,加热恒温去除多余的甲醇,再加入3,4-二氯-6-硝基苯胺,恒温反应,自然冷却,过滤干燥,得到硝基苯胺中间体;(2)将硝基苯胺中间体加入甲醇溶液,在氢气的氛围下,在泡沫金属复合加氢催化剂的作用下,加热反应,反应结束后过滤回收催化剂,再加入甲醇钾和二硫化碳进行环合反应,得到咪唑中间体;(3)将咪唑中间体用硫酸二甲酯为甲基化剂,在甲醇钾溶液中反应,得到三氯苯达唑。
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