[发明专利]一种提高氯化亚砜利用率的工艺方法有效
申请号: | 201711225762.1 | 申请日: | 2017-11-29 |
公开(公告)号: | CN108017536B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 刘桂权 | 申请(专利权)人: | 连云港市三联化工有限公司 |
主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C51/64;C07C63/10;C07C63/70;C07C201/12;C07C205/57 |
代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 谢观素 |
地址: | 222523 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种提高氯化亚砜利用率的工艺方法,该方法包括先将含有机酸的溶剂进行脱水,完成后滴加与有机酸完全反应理论量60%‑90%重量的氯化亚砜至完全反应;生成的酰氯产物兼作溶剂;常压回收总重量75%‑85%的溶剂,简单水洗处理就可以用于下批物料的脱水;补加剩余的氯化亚砜,使两次氯化亚砜滴加总量达到有机酸完全反应理论量的105%‑130%,待有机酸酰氯化反应完全后,常压回收剩余的溶剂及过量的氯化亚砜,最后在通过蒸馏或减压蒸馏得到酰氯产品;本发明采用分步滴加氯化亚砜、分步回收溶剂的方法,大幅度提高了氯化亚砜的利用率,降低生产成本,酰氯产品纯度高达99.0%,设备装置简单,方便工业化生产,也降低了环境污染。 | ||
搜索关键词: | 一种 提高 氯化 亚砜 利用率 工艺 方法 | ||
【主权项】:
1.一种提高氯化亚砜利用率的工艺方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将含有机酸的溶剂进行脱水处理,得到不含水分的溶剂原料I;(2)滴加与有机酸完全反应理论量60-90%重量的氯化亚砜至步骤(1)得到的溶剂原料I中,并加入催化剂,反应完全后,常压回收总重量75%-85%的溶剂,得到未完全反应的有机酸与酰氯的溶剂混合物II;(3)将步骤(2)中回收的溶剂进行水洗后套用;(4)在步骤(2)得到的溶剂混合物II中补加剩余氯化亚砜,使步骤(2)与步骤(4)使用的氯化亚砜总量达到与有机酸完全反应理论量的105%-130%,至有机酸反应完全后,常压回收得到含氯化亚砜的溶剂混合物III;(5)蒸馏或减压蒸馏得到酰氯产品;(6)取新一批有机酸加入步骤(3)得到的溶剂中,对溶剂进行脱水处理,得到溶剂原料IV;(7)先将步骤(4)得到的溶剂混合物III加入溶剂原料IV中,然后再滴加新的氯化亚砜,二次加入的氯化亚砜的量之和达到与有机酸完全反应理论量的60%-90%,重复步骤(2)至步骤(5),如此反复循环。
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