[发明专利]一种三苄糖苷的制备方法

摘要

本发明公开了一种三苄糖苷的制备方法，包括如下步骤将单丙酮葡萄糖和相转移催化剂加入到氯化苄中，控制体系反应温度滴加无机碱溶液，得到三苄基单丙酮葡萄糖粗品，再通过三级分子蒸馏提纯，得到高纯度三苄基单丙酮葡萄糖，再将此加入到盐酸乙醇中，制得三苄糖苷。本发明的合成过程简单高效，反应操作简便，工艺合理，杂质较少，操作方便，合成效率高，收率高，纯度含量较高，能直接达到欧洲药典标准。

主权项

一种三苄糖苷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将单丙酮葡萄糖和相转移催化剂加入到氯化苄中，控制温度在70~80℃下滴加无机碱溶液A，滴完后搅拌反应4~5小时；（2）将反应液冷却至20℃～30℃，加入有机溶剂B萃取，取上层清液，饮用水洗2~4次，饱和食盐水洗1~2次，减压将有机溶剂B蒸出；（3）将上述物料用三级分子设备进行蒸馏，所述三级分子设备为一级分子蒸馏器、二级分子蒸馏器和三级分子蒸馏器，分子蒸馏内真空度为10Pa~100Pa，所述一级分子蒸馏器、二级分子蒸馏器和三级分子蒸馏器的温度分别设定为65℃、125℃和160℃，所述三级分子设备蒸馏物料后分为轻相和重相，所述的轻相回收苯甲醇、苯甲醚和氯化苄的混合液，重相为三苄基单丙酮葡萄糖；（4）将三苄基单丙酮葡萄糖加入到1~4N盐酸乙醇液中，室温反应18h；减压蒸除乙醇溶剂，25℃～35℃下用石油醚溶解，碳酸氢钠溶液洗涤，分液；（5）降温至5℃～10℃，放出析出的油状物，保证油状物占成品总量的10~20%；（6）有机相中加入投料量1%~5%的活性炭，升温25℃～35℃，搅拌0.5h，滤除活性炭，滤液减压浓缩干，制得三苄糖苷成品。