[发明专利]一种固体酸催化合成对羟基苯海因的方法

摘要

本发明涉及一种固体酸催化合成对羟基苯海因的方法，其特征是在复合固体超强酸催化剂SO42‑/ZrO2/TiO2或SO42‑/ZrO2/SiO2存在下合成对羟基苯海因。采用的技术方案包括对羟基扁桃酸的合成、N‑氨基甲酰‑4‑羟基苯甘氨酸合成和对羟基苯海因合成三部分。本发明不仅解决了高浓度含酚废酸的污染问题和生产设备腐蚀问题，而且能够有效控制邻羟基苯海因副产物的生成，从而提高了对羟基苯海因合成收率。

主权项

本发明涉及一种固体酸催化合成对羟基苯海因的方法,其特征是在复合固体超强酸催化剂SO42‑/ZrO2/TiO2或SO42‑/ZrO2/SiO2存在下合成对羟基苯海因，采用的技术方案包括对羟基扁桃酸的合成、N‑氨基甲酰‑4‑羟基苯甘氨酸合成、对羟基苯海因合成三部分，具体步骤为：(1)在配置了电动搅拌装置、温度计、恒压加料器的玻璃反应器中依次加入去离子水、苯酚、尿素和复合固体超强酸催化剂（以ZrO2计），在恒压加料器中加入乙醛酸溶液，控制原料投料摩尔比为：乙醛酸：苯酚：尿素：催化剂：水=1：1.0‑1.5：1.5‑2：0.01‑0.1：15‑30；(2)将反应液加热到50‑60℃时，在搅拌下滴加乙醛酸水溶液，在12‑16h内滴加完毕，保温反应1‑2h，生成对羟基扁桃酸溶液；(3)在1‑2 h内将反应液升温到85‑95℃，保温反应4‑8h，当反应液中出现白色沉淀时，过滤分离复合固体超强酸催化剂，生成N‑氨基甲酰‑4‑羟基苯甘氨酸溶液；(4)用氢氧化钠溶液调整反应液的pH为7.5‑8.5，在85‑95℃下保温反应2‑4h，不断有白色沉淀析出，生成对羟基苯海因溶液；(5)将反应液冷却到20‑30℃，有大量对羟基苯海因结晶析出，真空过滤析出的白色结晶，用去离子水洗涤至结晶中性和松散，干燥得到对羟基苯海因产品，含量为98.5%‑99.3%，以折纯后的乙醛酸计，摩尔收率为62.5%‑64.3%。