[发明专利]一种对锑电解液中金的化学分离分析测试方法

摘要

本发明公开了一种对锑电解液中金的化学分离分析测试方法，采用4mol/L的稀盐酸对样品溶液的H+调节为0.5‑1mol/L，使样品溶液中的锑以硫化物的形式进行沉淀，在此过程中，溶液中的金离子会被还原为单质金吸附包裹在硫化锑的沉淀中，达到了分离富集的目的，煮沸溶液，使沉淀絮凝团聚，过滤除杂；将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入浓硫酸对沉淀进行处理，切勿蒸干，待硫酸溶液清澈后，放凉冷却，冲少量水稀释硫酸，加入盐酸溶解盐类，过滤除锑；将滤纸和沉淀放入原烧杯进行消化处理，最后王水溶解盐类，定容，ICP‑AES进行测定。

主权项

一种对锑电解液中金的化学分离分析测试方法，其特征在于具体步骤如下：（1）量取5.0‑20.0mL的锑电解液样品置于烧杯中，加水保持溶液的体积为20‑50mL，然后滴加4mol/L的稀盐酸，调节溶液H⁺的浓度为0.5‑1mol/L，然后加热至100‑120℃煮沸溶液2‑5min，使得沉淀絮凝团聚，静置过滤；（2）将（1）中过滤后的沉淀连同滤纸放入烧杯中，加入20mL的浓度为18mol/L硫酸并进行加热，加热至300‑380℃，加热10‑20min，待硫酸溶液透明后，取下冷却至20‑25℃，再加水稀释至体积10‑20mL，加入20mL的浓度为12mol/L盐酸，并加热至100‑150℃煮沸溶液5‑10min，使得盐类全部溶解后，取下冷却，静置过滤；（3）将（2）中过滤后的沉淀连同滤纸放入烧杯中，加入10‑20mL的硝硫混酸，对沉淀进行加热硝化处理，消化处理时间为30‑60min，在加热蒸发，温度为300‑380℃，时间为30‑60min，蒸至湿盐状，王水溶解盐类，定容至10‑50mL，用ICP‑AES进行测定。