[发明专利]一种烯酰吗啉的生产方法

摘要

本发明公开了农药生产技术领域中一种烯酰吗啉的生产方法，其生产方法包括以下步骤：1）藜芦醚合成、2）3,4‑二甲氧基‑4‑氯‑二苯酮合成、3）乙酰吗啉合成和4）烯酰吗啉合成；使用叔丁醇钠作为3,4‑二甲氧基‑4‑氯‑二苯酮和乙酰吗啉合成烯酰吗啉的碱式催化剂，增加使用氢氧化钠溶液对反应釜中反应物进行碱洗的步骤，氢氧化钠对3,4‑二甲氧基‑4‑氯‑二苯酮和乙酰吗啉合成烯酰吗啉同样具有催化作用，其弥补了叔丁醇钠因化学性质不稳定遇水后分解而导致催化效果逐渐降低的不足之处，使产物烯酰吗啉的转化率和纯度提高。

主权项

一种烯酰吗啉的生产方法，其特征在于：其生产方法包括以下步骤：藜芦醚合成在氮气保护下向反应釜中加入蒸馏水，然后向反应釜中投入邻苯二酚，在15～30℃条件下滴入氢氧化钠溶液，滴入总时间控制在50～70min，滴完后在10～15℃下搅拌30～60min，在20～30℃条件下向反应釜内滴加硫酸二甲酯，总滴加时间为2.7～3.2h，然后补加氢氧化钠溶液，间隔8～12min后，再次补加氢氧化钠溶液，升温至50℃保温1h，补加硫酸二甲酯，搅拌10～12min后静置50～70min至分层，然后将反应釜内水层物料和乳化层物料转移至水洗釜内，油层物料留至反应釜内，将甲苯加入反应釜内，升温至60～65℃，搅拌30～40min后静置50～70min至分层，将藜芦醚蒸馏出即可；2）3,4‑二甲氧基‑4‑氯‑二苯酮合成在氮气保护下将步骤1）中生产的藜芦醚、对氯甲苯酰氯和催化剂三氯化铁投入至反应釜中，升温至120～130℃时向反应釜滴加正己烷，滴加至有回流即可，滴加完毕后保温2.8～3.2h，然后加入盐酸溶液进行酸洗，在80～85℃进行20～30min的搅拌，静置50～70min至分层，废水层排出，油层物料留至反应釜内，向反应釜内加入蒸馏水进行水洗，在80～85℃进行20～30min的搅拌，静置50～70min至分层，废水层排出，油层物料留至反应釜内，向反应釜内加入碳酸钠溶液进行碱洗，在80～85℃进行20～30min的搅拌，静置50～70min至分层，废水层排出，油层物料留至反应釜内，再次向反应釜内加入蒸馏水进行水洗，在80～85℃进行20～30min的搅拌，静置50～70min至分层，废水层排出，油层物料即为3,4‑二甲氧基‑4‑氯‑二苯酮；乙酰吗啉合成将冰醋酸真空抽至至反应釜中进行搅拌，搅拌5min时开始滴加吗啉，滴加总时间为60min，滴加完毕后升温至120～130℃回流得到乙酰吗啉；烯酰吗啉合成在氮气保护下将步骤2）中生产的3,4‑二甲氧基‑4‑氯‑二苯酮、步骤3）中生产的乙酰吗啉、叔丁醇钠和二甲苯投入到反应釜中，升温至125℃，保温1.8～2.2h，用氢氧化钠溶液对反应釜中反应物进行碱洗，在80～85℃进行20～30min的搅拌，静置50～70min至分层，废水层排出，油层物料留至反应釜内，重复2～3次碱洗，然后将反应物转入结晶釜内，使用5h降温至‑5～0℃，结晶即得烯酰吗啉。