[发明专利]一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法

摘要

本发明属于化工领域，具体涉及一种连续合成4‑氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法。包括如下步骤：以双乙烯酮、氯气、二氯甲烷和甲醇为原料，合成4‑氯乙酰乙酸甲酯过程中产生的HCl尾气接入三级HCL吸收系统，酯化反应后得到4‑氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液，将其加入水洗分层塔，水洗后水相去三级HCL吸收系统，有机相进入脱轻精馏塔后，从塔釜通过计量泵连续进入负压精馏塔，得到4‑氯乙酰乙酸甲酯成品，HCL吸收系统副产25～30％的工业盐酸，可用于销售。采用脱轻精馏塔与减压精馏塔连续精馏分离溶剂和产品，溶剂可回收套用，分离工艺绿色环保，大大的提高了精馏效率。

主权项

一种连续合成4‑氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，其特征在于，包括如下步骤：1)以双乙烯酮、氯气、二氯甲烷和甲醇为原料，首先将氯气溶在二氯甲烷中，通过计量泵与双乙烯酮一起进入微通道连续流反应器氯化反应模块，再与甲醇进入酯化反应模块合成4‑氯乙酰乙酸甲酯，其过程中产生的HCl尾气接入三级HCL吸收系统，每级吸收水量范围为级吸收水量m1：双乙烯酮m2＝1.5～2：1；2)酯化反应后得到4‑氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液，将其加入水洗分层塔，水洗后水相去三级HCL吸收系统，有机相进入脱轻精馏塔；3)有机相通过预热器预热至30℃～40℃从脱轻精馏塔塔中连续进料，控制塔釜的温度在45℃～67℃，回流比范围控制在1～5:1，回流1～2h后，在塔顶接受罐中通过分水器分去水，二氯甲烷水分达到质量百分比0.01～0.09％后，控制塔顶温度在42℃～48℃采出二氯甲烷；4)有机相脱轻后，从塔釜通过计量泵连续进入负压精馏塔，此时4‑氯乙酰乙酸甲酯质量百分比含量为82～91％，向釜液中加入氯离子吸附剂，其后进行负压精馏，真空度为220mmHg～290mmHg，控制釜温为82℃～91℃，回流比控制在6～10:1，回流1h～2h后，顶温在60℃～74℃，从塔顶脱除中沸组分；5)脱除中沸组分后，釜液中4‑氯乙酰乙酸甲酯质量百分比含量为93～95.6％，进一步提高真空度为0.5mmHg～20mmHg，控制釜温在115℃～135℃，回流比为12～20:1，回流1h～2h后，顶温在108℃～118℃，塔顶精馏收集4‑氯乙酰乙酸甲酯成品，HCL吸收系统副产质量浓度25～30％的工业盐酸，可用于销售。