[发明专利]一种制备高纯度棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷的方法

摘要

本发明涉及一种从金花葵提取液出发，利用金属锌离子与黄酮类物质络合原理，获得高纯度棉皮素‑8‑O‑葡萄糖醛酸苷的方法。属于金属络合物制备，天然化合物提取和分离领域。方法如下：微波辅助醇水提取金花葵；在碱性条件下，使金花葵中的棉皮素‑8‑O‑葡萄糖醛酸苷与锌盐形成稳定络合物；加入与锌盐络合更强的乙二胺四乙酸(EDTA)，使锌盐‑棉皮素‑8‑O‑葡萄糖醛酸苷络合物解络合，转化为纯度高的游离态棉皮素‑8‑O‑葡萄糖醛酸苷，大幅度提高溶液中棉皮素‑8‑O‑葡萄糖醛酸苷的浓度。该方法可快速、安全、有效地从金花葵中分离纯化棉皮素‑8‑O‑葡萄糖醛酸苷，有助于实现棉皮素‑8‑O‑葡萄糖醛酸苷的工业生产。

主权项

一种制备高纯度棉皮素‑8‑O‑葡萄糖醛酸苷的方法，其特征在于：A.精密称取5.0g干燥金花葵花粗粉末，在功率为400W，温度80℃的条件下，微波提取15min，冷却至室温后抽滤，得到金花葵残渣和上清液，收集上清液，用70％的乙醇溶液定容到250mL容量瓶中即得样品溶液；B.称取金花葵样品溶液，用碱性溶液调节pH值为8.5‑11.5，所用碱性溶液可选择一定浓度氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、氨水等；加入一定浓度锌盐溶液，所用锌盐可选择硫酸锌、乙酸锌、氯化锌等，添加量保证金花葵样品与锌盐的质量比为1/0.5‑1/5。添加后，络合反应时间为1‑12h；络合反应温度为10‑70℃，离心分离络合反应生成的沉淀；C.在上述的沉淀中加入一定质量的解离剂乙二胺四乙酸(EDTA)和10％‑70％的乙醇溶液进行解络合反应，添加量保证锌盐与EDTA的质量比为1/1‑1/5。添加后，超声0.5‑4h；离心分离解络合反应后生成的沉淀，收集上清液，浓缩，得到高纯度棉皮素‑8‑O‑葡萄糖醛酸苷。