[发明专利]1-（2-脱氧-β-D-呋喃核糖基）-5-碘-2-嘧啶酮的制备方法

摘要

本发明涉及1‑(2‑脱氧‑β‑D‑呋喃核糖基)‑5‑碘‑2‑嘧啶酮，具体涉及一种1‑(2‑脱氧‑β‑D‑呋喃核糖基)‑5‑碘‑2‑嘧啶酮的制备方法，包括以下步骤：先将2‑羟基嘧啶盐酸盐与冰醋酸/一氯化碘溶液反应反应生成5‑碘‑2‑嘧啶酮；再将5‑碘‑2‑嘧啶酮与1‑氯‑3,5‑二对氯苯甲酰氧基‑2‑脱氧‑D‑核糖反应，生成1‑[(3,5‑二对氯苯甲酰氧基)‑2‑脱氧‑β‑D‑赤式‑戊呋喃基]‑5‑碘‑2‑嘧啶酮；最后由1‑[(3,5‑二对氯苯甲酰氧基)‑2‑脱氧‑β‑D‑赤式‑戊呋喃基]‑5‑碘‑2‑嘧啶酮生成目标产物。本发明所有中间体稳定，产率高，便于工业化生产。

主权项

1.一种1-（2-脱氧-β-D-呋喃核糖基）-5-碘-2-嘧啶酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）5-碘-2-嘧啶酮/n2-羟基嘧啶盐酸盐与一氯化碘反应，得到5-碘-2-嘧啶酮；/n（2）1-[（3,5-二对氯苯甲酰氧基）-2-脱氧-β-D-赤式-戊呋喃基]-5-碘-2-嘧啶酮/n5-碘-2-嘧啶酮与N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺反应后，再在四氯化锡存在下，与1-氯-3,5-二对氯苯甲酰氧基-2-脱氧-D-核糖反应，得到1-[（3,5-二对氯苯甲酰氧基）-2-脱氧-β-D-赤式-戊呋喃基]-5-碘-2-嘧啶酮；/n（3）1-（2-脱氧-β-D-呋喃核糖基）-5-碘-2-嘧啶酮/n1-[（3,5-二对氯苯甲酰氧基）-2-脱氧-β-D-赤式-戊呋喃基]-5-碘-2-嘧啶酮与甲醇、氨气反应，得到1-（2-脱氧-β-D-呋喃核糖基）-5-碘-2-嘧啶酮；/n步骤（2）1-[（3,5-二对氯苯甲酰氧基）-2-脱氧-β-D-赤式-戊呋喃基]-5-碘-2-嘧啶酮的制备工艺如下：/n在步骤（1）得到的5-碘-2-嘧啶酮中加入二氯甲烷、N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺反应，氮气保护下降温，滴加无水四氯化锡/二氯甲烷溶液，再加入1-氯-3,5-二对氯苯甲酰氧基-2-脱氧-D-核糖反应；然后加入到碳酸氢钠溶液中进行淬灭，过滤，滤液静置分层，有机相干燥，减压浓缩，过滤，滤饼干燥，得到1-[（3,5-二对氯苯甲酰氧基）-2-脱氧-β-D-赤式-戊呋喃基]-5-碘-2-嘧啶酮。/n