[发明专利]一种三维网络结构ZnO/ErGO薄膜的制备方法

摘要

一种三维网络结构ZnO/ErGO薄膜的制备方法，其主要是以改进的Hummers法制备氧化石墨烯，配制氧化石墨烯水溶液，在ITO导电玻璃上，用电化学还原沉积的方法制备石墨烯薄膜(ErGO)，然后再电沉积制备具有三维网络结构的ZnO/ErGO薄膜。本发明实现了石墨烯上低温≤70℃直接生长金属氧化物半导体材料ZnO，且方法简单、可控、成本低、环境友好，ZnO/ErGO/ITO界面结合力强，可以最大限度的发挥ZnO与石墨烯的协同效应，获得性能优越的纳米复合材料。

主权项

1.一种三维网络结构ZnO/ErGO薄膜的制备方法，其特征是：它包括如下步骤：(1)改进的Hummers法制备氧化石墨烯冰水浴和强烈搅拌条件下，在容器中加入硝酸钾或硝酸钠、浓硫酸和天然鳞片石墨，硝酸钾或硝酸钠：浓硫酸：天然鳞片石墨的质量比＝1‑2：80‑100：1，搅拌30‑60min后，按KMnO4与硝酸钾的质量比为4‑6:1的比例，缓慢加入KMnO4搅拌30‑60min，转移到30‑40℃水浴中搅拌1.5‑2.5h，得到混合物溶液，然后以1‑3滴/秒的速度、按混合物：去离子水质量比1:1.2‑1.5向上述混合物加入去离子水，再向上述混合溶液加入质量浓度为10‑30％的双氧水直至将残余的氧化剂还原，除去上清液，用去离子水洗涤沉淀物至中性，烘干制得氧化石墨烯；(2)衬底的预处理导电玻璃分别用洗洁剂、去离子水清洗后再用质量比为1:1的丙酮和乙醇的混合液超声清洗，在质量浓度为2‑3％的硅烷偶联剂乙醇溶液中浸泡20‑30min，在80‑100℃下烘干30‑40min；(3)电化学还原沉积ErGO膜将步骤(1)制得的氧化石墨烯配制成1‑3mg·ml^‑1的水溶液，加入同体积的0.1M KCl做补充电解质，ITO玻璃衬底、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极，电压‑0.9～‑1.2V，沉积时间200‑400s，沉积结束后于0.1M的KCl中，在0～‑1.5V的范围内以50mV/s的速率进行循环伏安(CV)扫描10‑15个周期；(4)电沉积制备ZnO/ErGO薄膜ErGO/ITO、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极，0.05‑0.2M的Zn(NO₃)₂·6H₂O作电解液，沉积温度60‑70℃，沉积时间5‑20min，沉积电压‑0.9～‑1.2V，制得三维网络结构的ZnO/ErGO薄膜。